实验二炒黄炒焦炒炭法

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1、实验二炒黄、炒焦、炒炭及黄芩炮制前后有效成分的比较实验二炒黄、炒焦、炒炭法一、实验目的二、实验内容三、实验方法四、注意事项一、实验目的1.了解清炒的目的和意义。2.掌握炒黄、炒焦和炒炭的基本方法和质量标准。3.掌握三种炒法的不同火候，炒后药性的变化及炒炭“存性”的含义。二、实验内容1．炒黄：酸枣仁、王不留行、冬瓜子、薏苡仁。2．炒焦：山楂、槟榔、麦芽、栀子。3．炒炭：丹皮、黄芩以上药物，除小蓟外，每组100g二、实验内容4、不同规格饮片中的黄芩苷定性比较5、不同软化方法制成的饮片黄芩中黄酮类成分定量比较三、实验方法(一)炒黄1．酸枣仁取净酸枣仁

2、，称重，置热锅内，用文火炒至鼓起微有爆裂声，颜色微变深，并嗅到药香气时，出锅放凉。称重。2．王不留行用中火加热，不断翻炒至大部分爆成白花，迅速出锅3、冬瓜子用文火加热，炒至表面略呈黄白色稍有焦斑，香气溢出时，出锅。4．薏苡仁用文火加热，炒至微黄色，鼓起，微有香气时，取出放凉。称重。(二)炒焦1．山楂分档，先用中火后用武火加热，不断翻炒至表面焦褐色，内部焦黄色，有焦香气溢出时，取出放凉。筛去碎屑，称重。2．槟榔分档，用文火加热，不断翻炒至焦黄色，具焦斑，取出放凉。3．麦芽先用文火后用中火加热，不断翻动，炒至表面焦褐色，喷淋少许清水，炒干取出，放凉

3、。筛去碎屑，称重。4．栀子破碎，分档，用中火炒至焦黄色，具焦香气，取出放凉，称重。(三)炒炭1.地榆：分档，用武火加热，不断翻炒至外表焦黑色，内部棕褐色，喷淋清水灭尽火星。略炒至干，出锅。2．丹皮：分档，用武火加热，不断翻炒至外表焦黑色，内部棕褐色，喷淋清水灭尽火星。略炒至干，出锅3．小蓟：净选，用中火加热，不断翻炒至黑褐色，喷淋少许清水，灭尽火星，略炒干，取出，摊晾，干燥，称重。（四）不同规格饮片中的黄芩苷定性比较1.样品制备冷水闷润黄芩：取原药材，除去杂质，洗净。大小分档，抢水冲洗，用湿纱布覆盖，闷润至弯曲法检查对折不断，切片，干燥，即得。

4、蒸制软化黄芩：取原药材，除去杂质，洗净。大小分档，置蒸制容器内隔水加热，蒸至“圆气”后半小时，候质地软化，取出，趁热切薄片，干燥，即得。黄芩炭取黄芩片，置热锅内，用武火加热，炒至药物外面黑褐色，里面深黄色，取出供试品溶液制备：分别取黄芩样品(冷水闷润及蒸制，炒炭品)粉碎过40目筛。称取各4.00g置50ml具塞三角烧杯中，用20ml移液管精密量取甲醇20ml置具塞三角烧杯中，密闭，超声处理30min,过滤，滤液作为供试品溶液。对照品溶液制备：精密称取黄芩苷对照品2.5mg，置10ml容量瓶中，用50％乙醇8ml溶解，冷至室温，再加50%乙醇至刻

5、度，摇匀，即得0.25mg／m1的黄芩苷标准溶液。2.制板取硅胶G适量加入约3倍的0.5％CMC—Na溶液搅匀，适当研磨，倒在玻片上，用铺板器或手工铺板，待自然干燥后放入烘箱，于110℃活化半小时，取出后放入干燥器中备用。直接应用成品聚酰胺板3.点样及展开分别吸取上述制备的样品液及黄芩苷对照品溶液10μl，点于同一薄层板上，置于层析槽内，以甲苯—乙酸乙酯—甲酸(3:3:1)为展开剂展开至适当距离，挥干溶剂，以1％三氯化铁乙醇溶液显色。观察结果并计算其Rf值。(二)定量实验（不要求做）1.标准曲线的制备精密量取0.25mg／m1的黄芩苷标准溶液0

6、.1、0.2、0.3、0.4、0.5m1分别置于10ml容量瓶中，并加50%乙醇至刻度，摇匀。用50%乙醇液随行空白，于分光光度计279nm处测吸收度，并求出回归方程。2.样品含量测定分别取黄芩样品(冷水闷润及蒸制，酒炙、炒炭品)粉碎过40目筛。精密称取各1.000g置具塞三角烧杯中，50%乙醇50ml超声30min，过滤。精密量取续滤液0.5ml置25ml容量瓶中，用50%乙醇定容至刻度，精密吸取此液1.0ml置10ml容量瓶中，用50%乙醇定容至刻度。以50%乙醇作随行空白，在279nm处测吸收度，从标准曲线回归方程中计算含量。四、注意事项

7、1.依据各法炮制程度及各药特点控制适宜的温度、时间，并注意药材外观变化。2.酸枣仁：炒黄时火力不宜过强，且炒的时间也不宜过久，否则油枯失效。王不留行：扫把搅动，翻炒先慢后快。栀子：先砸碎，分档，分别炒之山楂：去脱落的核，分档3、在操作过程中，要勤翻动，亮锅底，避免生熟不匀的现象。4、炭药要注意防火，一定要待冷透后入库。四、注意事项合作制备粉碎样品每组课题一份样品每板点样冷水软化、加热软化、对照品、炒炭品