提取木香中木香烃内酯及去氢木香内酯影响因素的初步研究论文

《提取木香中木香烃内酯及去氢木香内酯影响因素的初步研究论文》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在学术论文-天天文库。

1、提取木香中木香烃内酯及去氢木香内酯影响因素的初步研究论文刘俊红，李棣华，伍孝先【摘要】目的考察溶媒、温度、加热时间对木香活性成分木香烃内酯和去氢木香内酯的影响。方法用水和乙醇回流提取木香，分别将其提取物控制在不同的温度和时间范围内加热，用HPLC法测定木香烃内酯和去氢木香内酯的含量变化。结果醇提取物中木香烃内酯和去氢木香内酯的含量远远高于水提取物，以乙醇为溶媒，两成分含量变化小；以水为溶媒，随着温度升高.freel色谱工作站，水浴锅（天津中环科技电子公司）；木香（购自河北隆联中药饮片有限公司）,经中医学院黄石渠教授鉴定为木香的干燥根；对照品购自中国药品生物制品检定所；乙醇为分析纯，甲醇为色谱纯

2、，水为重蒸水。2方法与结果2.1含量测定按文献方法测定［5］。2.1.1色谱条件色谱柱YMC-PackODS（4.6mm×150mm）；流动相为甲醇-水（130∶70）；流速1.0ml/min；检测波长225nm；柱温35℃；灵敏度0.01AUFS。2.1.2精密度和稳定性取同一浓度的供试液连续进样5次，以木香烃内酯和去氢木香内酯峰面积计算，精密度RSD分别为0.31%和0.25%。在不同的时间进样，木香烃内酯和去氢木香内酯在48h内稳定，RSD分别为0.74%和0.53%。2.1.3供试液的制备精密吸取5ml提取液，置入25ml容量瓶中，加乙醇稀释至刻度，摇匀，过0.45μm微孔滤膜。2.2

3、溶剂、温度、时间对木香烃内酯及去氢木香内酯含量的影响2.2.1水提取液中木香烃内酯和去氢木香内酯随温度和时间的变化取木香饮片，适当砸碎，大小约0.5～1cm，加水10倍药材量，回流两次，1h/次，过滤，合并提取液。将提取液加入圆底烧瓶，于水浴上加热，设置3种温度，在不同的时间段取样制备供试液，考察木香烃内酯及去氢木香内酯的含量变化。结果见图1。2.2.2乙醇提取液中木香烃内酯和去氢木香内酯随温度和时间的变化取木香饮片，处理同“2.2.1”项，加60%乙醇8倍药材量，回流两次，1h次，过滤，合并提取液。将提取液加入圆底烧瓶，于100℃水浴上加热，在不同的时间段取样制备供试液，考察木香烃内酯及去氢

4、木香内酯的含量变化。结果见图2。2.2.3乙醇提取物在水溶媒中随温度和时间的含量变化同上述“2.2.2”项方法提取乙醇液，分别精密吸取乙醇提取液10ml加入圆底烧瓶，减压回收乙醇至干，其中一份加入乙醇溶解、定容于100ml容量瓶作为原液供试液，其余共12份均加入50ml水，分别于水浴上设置不同的温度和时间进行回流加热，取出放冷后加乙醇定容至250ml，考察木香烃内酯及去氢木香内酯的含量变化。结果见图3。观察图1～2中“原液”，其木香烃内酯和去氢木香内酯的含量相差悬殊。由于其属于倍半萜类内酯，均属于脂溶性成分，因此，用醇提方法优于水提方法。图1和图3虽然原液含量相差悬殊，但变化趋势一致，从中可以

5、看出，随着加热温度的升高，时间的延长，水中的木香烃内酯含量显著降低，而去氢木香内酯略有降低；在同一时间内，温度变化影响显著，尤其在100℃，加热1h后木香烃内酯的含量几乎损失殆尽。本作者也曾经考察了设置不同温度时两成分在乙醇中的含量变化，均不显著，为了简单清楚，图2中只标出最高温度100℃时的趋势图。3讨论上述结果表明，木香烃内酯和去氢木香内酯在水溶媒中不稳定，尤其木香烃内酯，也进一步验证了水提取液和水蒸气蒸馏法提取的挥发油中木香烃内酯含量很少，而相应的去氢木香内酯含量较高的原因。乙醇提取两种成分含量均很高，而且比较稳定。提示我们在含有木香的制剂生产中，要充分注意到溶媒、温度、加热时间对两种成

6、分的影响，以提高效率和制剂质量。【