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1、市场上制川乌的质量评价张楠(忪春中医药大学13011乃【摘要】目的对市场上的制川乌进行质量评价,为中药生产提供质量标准。方法采用HPLC法检测市场上的制川乌的生物碱含量,对其进行质量评价。结果除沈阳地区外,安徽、南京、山东地区的制川乌均为合格品。结论市场上的制川乌不都是合格品,因此应加强管制,保证质量。【关键词】制川乌HPLC【文献标识码】B【中图分类号】R2【文章编号】2095-1752(2014)20-0375-02Qualityevaluationofonthemarketofaconitiradix[Abstract]Objectivestudyo
2、nthequalityofradixaconiteonthemarketforChinesetraditionalmedicineproductionofqualitystandards.MethodUseHPLCmethodtodetectthealkaloidcontentofradixaconiteforqualityevaluation.ResultInadditiontotheshenyang,anhui,nanjing,,shandongareaofradixaconitiarequalifiedproducts.ConclusionOnthe
3、marketofradixaconitiareallnotqualified,soitshouldbestrengthencontrolledensuringthequality.【Keywords】AconitiRadixHPLC中国药典中记载乌头有大毒,目前人们对制川乌的有效成分[1】研究较多,为检测市场上的制川乌是否合格,木实验利用HPLC技术对沈阳等四个地区的制川乌进行含量测定。1仪器与材料LC-20AT高效液相色谱仪。乙腈、四氢呋喃为色谱纯(美国Fisher),水为纯净水,其它试剂为分析纯。制川乌购于吉林省仙草医药药材有限公司。苯甲酰类生物碱购于
4、中国药见牛.物制见检定所。2方法2.1对照品溶液的制备2.1.1单、双酯型生物碱对照品溶液的制备取苯甲酰类生物碱对照品适量,精密称定,加0.05%盐酸乙醇溶液溶解,分别制成每lml分别含苯甲酰乌头原碱0.0978mg、苯甲酰次乌头原碱0.0794mg、苯甲酰新乌头原碱0.0992mg的混合溶液,备用[2]。取乌头类生物碱对照品适量,精密称定,加异丙醇-三氯甲烷(1:1>混合溶液溶解,分别制成每lml分别含乌头碱30?g、次乌头碱10?g、新乌头碱50?g的混合溶液,备用[3】。2.2供试品溶液的制备取本品约2g,精密称定,置具塞锥形瓶中,加氨试液3ml,精
5、密加入异丙醇-乙酸乙酯(1:1)混合溶液50ml,称定重量,超声处理(功率300W,频率40kHz;水温25°C以下)30分钟,放冷,再称定重量,用异丙醇-乙酸乙酯(1⑴混合溶液补足减失的重量,摇匀,滤过。精密量取续滤液25ml,40°C以下水浴冋收溶剂至干,残渣精密加入异丙醇-三氯甲烷(1:1)混合溶液3ml溶解,密塞,摇匀,滤过,取续滤液,即得[3】。2.3色谱条件色谱柱:十八烷基硅烷键合硅胶;流动相:乙腈-四氢呋喃(25:15)为流动相A,0.1mol/l醋酸铵(每1000ml加冰醋酸0.7ml)为流动相B,按《药典》规定进行梯度洗脱[3】。检测波长
6、:235nm;流速:lml/min;柱温:25°C[4]o各样品色谱图见图1〜图2图1川乌生物碱标准品色谱图1:苯甲酰新乌头原碱2:苯甲酰次乌头原碱3:苯甲酰次乌头原碱4:新乌头碱5:次乌头碱6:乌头碱图2制川乌(沈阳}色谱图1:苯甲酰新乌头原碱2:苯甲酰乌头原碱3:苯甲酰次乌头原碱2.4方法学考察2.4.1标准曲线的制定吸取苯甲酰类标准品混合溶液,进样2?1、4?1、6?1、8?1、10?1、12?1。以吸收峰面积为纵坐标,进样量(?g)为横坐标,绘制标准曲线。分别得冋归方程:y=lE+06x-26995,r=1.0000;y=lE+06x-32087,
7、r=0.9995;y=lE+06x-13222,「=0.9995。范围内呈良好的线性关系。2.4.2精密度考试验精密吸取制川乌(沈阳)供试品溶液10?1,注入液相色谱仪,连续进样6次,计算样品中苯甲酰类生物碱的峰面积积分值,结果RSD值分别为0.15%、0.62%、0.39%,表明仪器的精密度良好。2.4.3重现性试验精密称取制川乌(沈阳)样品溶液六份,分别注入液相色谱仪,计算样品中苯甲酰类生物碱含量。经计算RSD值分别为0.32%、0.44%、0.35%,表明该方法重现性良好。2.4.4稳定性实验精密吸取制川乌(沈阳)供试品溶液10?1,每隔4小吋注入液
8、相色谱仪,以苯甲酰类生物碱的峰面积积分值为指标,结果显示RSD值分