中药制首乌质量评价论文

《中药制首乌质量评价论文》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在工程资料-天天文库。

1、中药制首乌质量评价论文1仪器与试药1.1仪器Waters515高效液相仪，Waters2487双波长检测器，WatersN3000色谱工作站，色谱柱ThermoHypersi1C18（250^4.6mm,5pm）;BP211DSartoriu电子分析天平；DXF-10A粉碎机（广州市大祥电子机械设备有限公司）；GSY-II恒温水浴锅（北京市医疗设备厂）。1.2试药制首乌样品分别购自于陕西渭南、广西玉林、宁夏银川、河南新乡、贵州安顺、安徽六安、云南大理、云南玉溪、云南曲靖，经广州中医药大学中药鉴定教研室

2、主任黄海波老师鉴定均为蓼科植物何首乌的炮制加工品。对照品2,3,5,4，-四轻基二苯乙烯-2-O-（3-D-葡萄糖昔（批号：82373-94-2）购自成都瑞芬思生物科技有限公司，大黄素（批号：110756-200110）、大黄素甲瞇（批号：110758-201114）均购于中国药品生物制品检定所。甲醇、乙睛为色谱纯（美国Fisher公司）；水为超纯水；其他试剂均为分析纯。2方法与结果2・1性状质量比较2010版《中国药典》对制首乌的性状质量要求为：呈不规则皱缩状的块片，厚约1cm;表面黑褐色或棕褐色，

3、凹凸不平；质坚硬，断面角质样，棕褐色或黑色；气微，味微甘而苦涩。收集到来自全国各地的制首乌九批，其外观特征，见图1；从内外部颜色、粉末颜色以及气味上对各制首乌分别进行比较，并根据各制品的粉末颜色深浅程度进行分级(表1)。从图1和表1可以看出，市售制首乌饮片的外观颜色与其粉末颜色均存在一定的差异。根据各市售的粉末颜色深浅程度进行分级的结果可知，安徽六安的样品粉末颜色为棕黑色，颜色等级最高“++++”；其次为颜色等级“+++”的粉末,包括陕西渭南深棕褐色、贵州安顺褐色、云南大理棕色、云南曲靖棕褐色；广西玉

4、林、云南玉溪及宁夏银川的粉末颜色分别为淡棕褐色、淡棕色与棕绿色，颜色等级“++”；粉末颜色最浅的为河南新乡，棕红色，颜色等级“+”。造成市售制首乌饮片粉末颜色的差异可能主要受炮制程度因素影响的原因。2.2有效成分含量比较2.2.1二苯乙烯昔含量测定2.2.1.1色谱条件色谱柱ThermoHypersi1C18(25O><4.6mm,5nm);流动相：乙睛一水(25:75);流速：1.0mL/min;检测波长：320nm;柱温：25°CO图1各市售制首乌性状质量图2.2.1.2线性关系考察精密称取二苯乙

5、烯昔对照品，于棕色量瓶中用稀乙醇配制成每ImL含215ng的对照品溶液。分别吸取1、5、10、15、20卩L注入液相色谱仪，以测得的峰面积积分值为纵坐标，进样量为横坐标，绘制标准曲线（表2）。表明二苯乙烯昔在0.215〜4.30ng之间具有良好的线性关系。2.2.1.3供试品溶液的制备按药典法进行［1］。取各制首乌粉末（过四号筛）约0.2g,精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入稀乙醇25mL,称定重量，加热回流30分钟，放冷，再称定重量，用稀乙醇补足减失的重量，摇匀，静置，上清液滤过，取续滤液,即得供试

6、液。2.2.1.4精密度试验精密吸取同一样品溶液重复进样6次，二苯乙烯昔峰面积积分值的RSD为1.53%o2.2.1.5重现性试验精密称取同一样品6份，按供试品溶液制备方法处理，进行含量测定，二苯乙烯昔含量的RSD为2.41%。2.2.1.7二苯乙烯昔含量测定取适量供试品溶液，用0.45Um微孔滤膜滤过，取续滤液10mL进样，测定峰面积，计算样品中二苯乙烯昔含量。9个市售制首乌样品二苯乙烯昔含量测定结果（表3）。根据表3的结果，市售制首乌中二苯乙烯芽与蔥醞类成分含量存在着明显差异。9个市售制首乌中二苯

7、乙烯昔的含量大部分符合现版《药典》对其含量限度的规定（制首乌不得少于0・70%）,其中含量最高的为云南大理3.31%;而只有河南新乡的含量为0.24%,低于药典规定。2.2・2游离蔥醞含量测定2・2.2・1色谱条件色谱柱ThermoHypersi1C18（250x4.6mm,5jlim）;流动相：甲醇一0.1%磷酸溶液（85:15）;流速：1・0mL/min;检测波长：254nm;柱温:25°CO2.2.2.2线性关系考察精密称取大黄素对照品、大黄素甲瞇对照品，精密称定，加甲醇分别制成每lmL含大黄素

8、48.0Hg、大黄素甲瞇21.2ug的溶液。分别吸取1、5、10、15.20mL注入液相色谱仪，以测得的峰面积积分值为纵坐标，进样量为横坐标，绘制标准曲线（表2）。表明大黄素在48.0-960ng之间具有良好的线性关系，大黄素甲瞇在21.2-424ng之间具有良好的线性关系。2.2.2.3供试品溶液的制备按药典法进行［1］。供试品溶液的制备，取本品粉末（过四号筛）约1g,精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇5OmL,称定重量，加热回流1小时，取出，放冷