制川乌饮片质量标准

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1、SM.制川乌饮片质量标准第3页共3页制川乌饮片质量标准文件编码SM.执行日期起草日期审核日期批准日期颁发日期替代/分发单位质量管理部[]行政人事部[]技术开发部[]普通饮片生产车间[]生产部[]财务部[]采供部[]毒性饮片生产车间[]销售部[][][][][][]1目的：建立一个制川乌饮片质量标准。2适用范围：本企业供应部门、QA、QC。3职责：采供部、QC、QC主任。4规程：本标准依据国家药品监督管理局颁布的《药品生产质量管理规范》（1998年修订）及附录。《中华人民共和国药典》2010年版第一部、全国中药炮制规范（1988）、云南省

2、中药咀片炮炙规范（1974）、中药饮片质量标准通则（1990试行）、《中药饮片炮制工艺与质量标准及GMP实用手册》（中国中医药出版社）。4.1.名称：通用名：制川乌汉语拼音：ZhiChuanwu4.2.来源：为毛茛科植物卡氏乌头AconitumcarmichaeliDebx.的干燥母根的平炮制加工品。4.3.性状：本品为不规则或长三角的片。表面黑褐色或黄褐色，有灰棕色形成层环纹。体轻，质脆，断面有光泽。无臭，微有麻舌感。GMP管理文件SM.制川乌饮片质量标准第3页共3页4.4.鉴别：取本品粗粉2g，加氨试液2ml润湿，加乙醚20ml，超

3、声处理30分钟，滤过，滤液挥干，残渣加二氯甲烷1ml使溶解，作为供试品溶液。另取乌头碱对照品、次乌头碱对照品及新乌头碱对照品，加异丙醇-三氯甲烷（1:1）混合溶液制成每1ml含1mg的混合溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（附录ⅥB）试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正己烷-乙酸乙酯-甲醇（6.4:3.6:1）为展开剂，置氨蒸气饱和20分钟的展开缸内，展开，取出，晾干，喷以稀碘化铋钾试液。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。4.5.检查：4.5.1纯净度药屑、杂质不得过2%（附录ⅨA）

4、。4.5.2水分不得过11.0%（附录ⅨH第一法）。4.5.3双酯型生物碱照[含量测定]项下色谱条件和供试品溶液的制备方法试验。对照品溶液的制备：取乌头碱对照品、次乌头碱对照品及新乌头碱对照品适量，精密称定，加异丙醇-三氯甲烷（1：1）混合溶液分别制成每1ml含乌头碱30μg、次乌头碱10μg、新乌头碱50μg的混合溶液，即得。测定法：分别精密吸取对照品和[含量测定]项下供试品溶液各10μl注入液相色谱仪，测定，即得。本品含双酯型生物碱以计算，含乌头碱（C34H47NO11）、次乌头碱（C33H45NO10）、新乌头碱（C33H45NO

5、11）的总量计，不得过0.040%。4.5.4含量测定：照高效液相色谱法（附录ⅥD）测定。色谱条件与系统适用性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-四氢呋喃0（25：15）为流动相A以0.1mol/L醋酸铵溶液(1000ml加冰醋酸0.5ml)为流动相B，按下表中的规定进行洗脱；检测波长为235nm。理论板数按苯甲酰新乌头原碱峰计算应不低于2000。时间（分钟）流动相A（％）流动相B(%)0～4815→2685→7448～48.126→3574→6548.1～58356558～6535→1565→85对照品溶液的制备：取苯甲酰乌

6、头原碱对照品、苯甲酰次乌头原碱对照品、苯甲酰新乌头GMP管理文件SM.制川乌饮片质量标准第3页共3页原碱对照品适量，精密称定，加异丙醇-三氯甲烷（1：1）混合溶液分别制成每1ml含苯甲酰乌头原碱0.3mg、苯甲酰次乌头原碱0.18mg、苯甲酰新乌头原碱1mg的混合溶液，即得。供试品溶液的制备：取本品粉末（过三号筛）约2g，精密称定，置具塞锥形瓶中，加氨试液3ml，精密加入异丙醇-乙酸乙酯（1：1）的混合溶液50ml，称定重量，超声处理（功率300W，频率40kHz；水温在25℃一下）30分钟，取出，放冷，再称定重量，用异丙醇-乙酸乙酯（

7、1：1）的混合溶液补足减失的重量，摇匀。滤过。精密量取续滤液25ml，40℃以下减压回收至溶剂干，残渣精密加入异丙醇-三氯甲烷（1：1）的混合溶液3ml溶解，密塞，摇匀，滤过，取续滤液，即得。测定法：分别精密吸取对照品和供试品溶液各10μl注入液相色谱仪，测定，即得。本品按干燥品计算，含苯甲酰乌头原碱（C34H47NO11）、苯甲酰次乌头原碱（C33H45NO10）、苯甲酰新乌头原碱（C33H45NO11）的总量应为0.070%～0.15%。GMP管理文件SM.淞茂制药石菖蒲药材质量标准第2页共2页75

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