对氯苯肼合成工艺分析

《对氯苯肼合成工艺分析》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在学术论文-天天文库。

1、·····ADissertationSubmittedfortheDegreeofMasterStudyontheSynthesisTechnologyof4-Chloro-phenyl-hydrazineByJiaxinHefeiUniversityofTechnologyHefei,Anhui,P.R.ChinaApril,2014················致谢岁月如歌，三年的研究生生活即将结束，回首三年的学习历程，对于那些引导我、帮助我、鼓励我的人，我心中充满了感激。首先，衷心地感谢我的导

2、师陈天云教授。当我面对科学的高峰有些彷徨时，是导师在鼓励我，“攻坚莫畏难，只怕肯登攀”；当我在科学的殿堂中步履蹒跚时，是导师在指点我，“问渠哪得清如许，为有源头活水来”；当我埋头于书本执迷不悟时，是导师在明示我，“纸上得来终觉浅，绝知此事要躬行”；当我在实际工作中遇到困难时，是导师在引导我，“壁立千仞无欲则刚，海纳百川有容乃大”。我的导师，学识渊博，对专业孜孜以求，精益求精。百忙之余仍然读书不辍，不断探求；为人师表，率先垂范；传道授业，呕心沥血。如果说我从导师那里学会了怎样做好学问，那么首先应该说我从

3、导师那里领略了真正的学术精神，导师严谨的治学态度和坚韧的探索精神将使我终生受益。同时我还要感谢博士生师姐袁老师在我实验研究中的指导，还有分析测试中心的老师们在实验数据的分析与处理中对我的指导和帮助。感谢课题组的刘虎师兄、王玉静师姐对我的指点和启发，他们简单的一句话往往令我茅塞顿开；在这里，还要特别感谢同届研究生王红英同学对我的实验研究的帮助，让我顺利完成此论文。在此我要感谢我生活了三年的母校——合肥工业大学，母校给我提供了一个优秀的学习平台，让我不断汲取知识，充实自己。感谢所有在生活和学习中帮助我的人

4、，谢谢你们，我会牢记我们的情谊！作者：贾新2014年4月18日····I····摘要对氯苯肼是一种重要的有机化工中间体，广泛应用于水杨酸类抗炎药、非甾体消炎镇痛药等医药；吡唑醚菌酯等吡唑类农药、中性红等染料的合成。本论文以对氯硝基苯为起始原料，经铁粉还原得对氯苯胺，研究了对氯苯胺与水合肼在酸催化下制取对氯苯肼的工艺条件。以对氯硝基苯为原料制取对氯苯胺的较佳工艺条件为：对氯硝基苯7.9g(0.05mol)，铁粉9.8g（0.175mol），即铁粉与对氯硝基苯的摩尔比为3.5:1，盐酸6mL，水50mL，

5、活化温度80℃，活化时间50min，反应温度85℃，反应时间3h，产率可达85%。以对氯苯胺为原料与水合肼反应制备对氯苯肼的较佳工艺条件为：对氯苯胺6.4g（0.05mol），浓硫酸为催化剂的量，对氯苯胺与水合肼的摩尔比1:2.5、溶剂乙二醇9mL，反应温度110℃、反应时间5h，产品的收率达92.2%关键词：对氯硝基苯；对氯苯胺；水合肼；对氯苯肼····II····ABSTRACT4-chloro-phenyl-hydrazineisanimportantorganicchemicalinterme

6、diate.It’swidelyusedtosynthesisofsalicylicacidanti-inflammatorydrugs,NSAIDandotherpyrazolemedicine;pesticidepyraclostrobinandotherpyrazolepesticides;neutralredandotherdye,etc.Inthispaper,p-chloronitrobenzeneisusedasthestartingmaterialandisreducedtop-chl

7、oroanilinebyironpower.Iresearchedtheprocessconditionsaboutp-chloroanilineasrawmaterialsandhydrazinehydrateinthepresenceofacidcatalysttopreparethep-chlorophenylhydrazine.Optimumprocessconditionsforpreparingp-chloroanilinefromchloronitrobenzene:chloronitr

8、obenzene7.9g(0.05mol),ironpower9.8g(0.175mol,themolarratioofironpowerandchloronitrobenzeneis3.5:1),HCL6mL,H2O50mL,activationtemperature80℃,activationtime50min,reactiontemperature85℃,reactiontime3h,theyieldis85%.Optimumprocesscond