板栗总苞的化学成分分析及总黄酮的提取工艺分析

板栗总苞的化学成分分析及总黄酮的提取工艺分析

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时间:2018-11-29

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1、-摘要板栗为壳斗科(Fagacaea)栗属(Castanea)落叶乔木,板栗总苞又称板栗壳斗,为包裹在板栗果实外的带刺毛壳。据中药大词典记载,板栗总苞性甘、平、味涩、无毒,具有清热散结,化痰,止血的功效,可用于治疗丹毒、肿毒、瘰疬等疾病,在民间常作为抗菌、消炎用药。此外我国板栗资源极其丰富,随着板栗果肉深加工的不断发展,板栗总苞的开发利用也逐渐收到了重视,这为板栗总苞的开发利用提供依据。板栗总苞粗粉10Kg,用75%乙醇溶液提取三次,每次100L,2小时,合并提取液,减压浓缩成浸膏,称浸膏重2.885Kg。用适量水将

2、浸膏分散成溶液,用石油醚、乙酸乙酯、正丁醇等比例萃取,得各萃取部分。采用硅胶柱色谱、SephadexLH-20柱色谱、高效液相、重结晶等方法,对乙酸乙酯层进行分离纯化,得到8个化合物,利用谱学分析及化合物的理化性质鉴定了7个化合物的结构,分别为:豆甾烷-3β,6α-二醇(stigmastane-3β,6α-diol,1)、乌索酸(ursolicacid,2)、山柰酚(kaempferol,3)、没食子酸(gallicacid,4)、原儿茶酸(3,4-dihydroxybenzoicacid,5)、8-(3,5-dih

3、ydroxyphenyl)-1-propyloctyl-2,4-dihydroxy-6-undecylbenzoate(6)、β-谷甾醇(β-sitosterol,7)。经文献调研表明,板栗总苞中含有大量的黄酮类化合物。这类化合物具有抗癌、抗氧化、抗炎、调节心血管系统和内分泌系统等活性,因此,对板栗总苞的黄酮类物质深入研究,为板栗总苞的深加工利用提供了一定的依据。本文利用聚酰胺富集黄酮类物质,采用紫外分光光度法,以山柰酚为对照品,考察提取方式、提取试剂的种类及浓度、提取温度、提取时间和固液比对总黄酮含量的影响。最终确

4、定板栗总苞中总黄酮的最佳提取工艺条件为:采取加热回流提取法,以75%(v/v)乙醇为提取试剂,在95℃下提取3h,固液比为1:8。根据最佳提取工艺结果建立总黄酮的含量测定方法。山柰酚对照品在0.00281-0.01690mg/mL之间线性关系良好,板栗总苞中总黄酮含量为2.7mg/g,平均回收率在102.0%,RSD为2.2%(n=6)。优选得到的工艺,简单、稳定、可行。关键词:板栗总苞;化学成分;总黄酮;提取工艺。---AbstractCastaneamollissimaBlumeisaplantbelonging

5、totheCastaneagenusofFagacaeafamily,theinvolucresofitalsoisknownaschestnutchaetomiumandwindchestnutshell.accordingtoDictionaryofChineseMedicine,whichhasefficacyforclearingheat,eliminatingaccumulation,reducingphlegmandhemostasis,andusuallyhasbeenusedtotreaterysip

6、elas,swelling,scrofula,oranti-bacteria,anti-inflammatory,andsoon.InChina,CastaneamollissimaBlumeisrichforitsnaturalresources,withthedeepprocessingforeconomicvaluesofCastaneamollissimaBlume,peoplepayattentiontotheutilizationoftheinvolucresofCastaneamollissimaBlu

7、me,whichofferanevidenceforitsdeepdevelopment.The75%EtOHextractofinvolucreofC.mollissimawassuspendedinwaterandextractedwithpetroleumether,EtOAc,n-BuOH,successively.Bymeansofsilicagel,sephadexLH-20columnchromatography,alongwithotherseperationmethods,7compoundswer

8、eobtained,andtheirstructureswereidentifiedasstigmastane-3β,6α-diol(1),ursolicacid(2),kaempferol(3),gallicacid(4),3,4-dihydroxybenzoicacid(5),8-(3,5-dihydroxyphenyl)-1-propyl

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