蝎龙接骨散的制备及质量控制

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1、蝎龙接骨散的制备及质量控制梁陈方肖萍李文仕杨春旭【摘要】目的制备蝎龙接骨散并建立质量控制方法。方法配制蝎龙接骨散，采用高效液相色谱（HPLC）法测定蝎龙接骨散中血竭素的含量。结果该制剂各项检查均符合蝎龙接骨散质量标准的有关规定；血竭素在9.59～47.94mg·L-1浓度范围内，峰面积与浓度线性关系良好，相关系数r=0.9996，加样平均回收率为99.86%(RSD=0.96％)。结论蝎龙接骨散制备工艺简单，质量稳定，质控方法可行。【关键词】蝎龙接骨散；制备；质量控制　　蝎龙接骨散是广西医科大学第四附属医院在科研的基础上自主研究开发的散剂，该制剂已获得自

2、治区食品药品监督管理局生产批准文号（桂药制字：20060003），具有活血化瘀、消肿止痛、续筋接骨之功效，临床用于治疗各种跌打损伤、闭合性骨折等，疗效确切。现将其制备方法及质量控制报道如下。　　1仪器与材料日本岛津LC10Avp高效液相色谱仪（LC10AT泵，SPD10Avp检测器，CBM102数据处理机，CSLight色谱数据工作站）；血竭素高氯酸盐对照品（中国药品生物制品检定所，批号：0811-200203，20mg/支，含量：100%）；薄层层析用硅胶G(青岛海浪硅胶干燥剂厂)；蝎龙接骨散（自制）；乙腈为色谱纯，其他试剂为分析纯。　　2处

3、方及制备　　2.1处方　　自然铜247g，土鳖虫66g，全蝎90g，血竭54g，骨碎补66g，当归54g，白及108g，珍珠末54g，儿茶108g，三七27g，大黄27g，桃仁54g，红花18g。　　2.2制备工艺　　将13味药材于80℃下烘烤干燥、消毒2h；取自然铜、全蝎分别粉碎成细粉；将上述粉末与珍珠末配研，过筛，备用；另将当归、骨碎补等10味粉碎成细粉，与上述粉末混匀，以100g的规格分装于玻璃瓶中，密封即得。　　3质量控制　　3.1性状本品为灰黄色至棕褐色粉末。　　3.2鉴别　　①取本品约0.1g，加稀盐酸1ml，加热煮沸数分钟，滤过，滤液显铁盐

4、的鉴别反应〔1〕。②取本品约1.0g，加氯仿100ml，超声处理30min，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇2ml使溶解，作为供试品溶液。另取血竭对照药材1.0g，加甲醇5ml，振摇使溶解，滤过，滤液作为对照药材溶液。照薄层色谱法〔1〕，吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以氯仿-甲醇(19∶1)为展开剂，展开，取出，晾干。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。见图1。　　3.3检查应符合散剂项下有关的各项规定〔1〕。　　3.4稳定性实验　　取按医院制剂用包装的接骨散3批，在常温下放置保存12个月，并于放置期间监测控

5、制温度与湿度。分别于第0、3、6、9、12个月取样一次，按稳定性重点考察项目检测：对其性状、鉴别、均匀度、水分、微生物限度等项目，按拟定的蝎龙接骨散质量标准、《中国药典》2005年版Ⅰ部检验。将结果与0个月比较，各项考察指标基本无变化。　　3.5含量测定　　3.5.1色谱条件和系统适应性　　色谱柱：VP-ODS柱（250mm×4.6mm,5μm），流动相：乙腈-0.05mol·L-1磷酸二氢钠溶液(45∶55)（用磷酸调pH值为3.0～3.8），检测波长为440nm；柱温40℃。流速：1.0ml/min,灵敏度：1.0AUFS，进样10μl。理论板数按血

6、竭素峰计算应不低于3000。色谱图见图2。　　3.5.2对照品溶液的制备　　精密称取血竭素高氯酸盐对照品33.01mg，置100ml棕色量瓶中，加3.5％磷酸甲醇溶液使溶解并稀释至刻度，摇匀，即得浓度为239.72mg·L-1(以血竭素计算，换算关系为：血竭素重量=血竭素高氯酸盐重量/1.377)的对照品储备液。　　3.5.3供试品溶液及阴性对照溶液的制备　　精密称取蝎龙接骨散约0.4g，置具塞试管中，精密加入甲醇-氯仿(3∶1)混合液5ml，密塞，振摇，离心，取上清液蒸干，精密加入3.5％磷酸甲醇溶液至10ml，密塞，振摇3min，滤过，精密量取续滤液

7、1ml，置5ml棕色量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，即得。同法制备不含血竭的阴性对照溶液。　　3.5.4线性关系考察　　分别精密量取上述对照品储备液1.0,2.0,3.0,4.0,5.0ml，置25ml棕色量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，滤过，即得含血竭素9.59，19.18，28.77，38.36，47.94mg·L-1(以血竭素计算)的对照品溶液，分别取10μl进样，测定峰面积，以峰面积（Y）为纵坐标，浓度（X）为横坐标，进行线性回归，得回归方程：Y=35764X+53107.6，相关系数r=0.9996，线性范围为9.59～47.94mg·L-1。　　3.

8、5.5精密度实验　　在上述色谱条件下，取浓度为28.77mg·L-1的对照品溶液