近红外技术检测豆粕尿素酶的初步研究

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1、近红外技术检测豆粕尿素酶的初步研究孙金锋刘大庆胡学民山东香驰粮油有限公司摘要：尿素酶含量是豆粕的重要检测项目。本文分析了豆粕的近红外光谱特性，初步建立了尿素酶近红外检测的校准模型。近红外检测尿素酶无需称重和化学试剂，检测时间10—20秒，结果的标准差优于参考化学分析方法，是一种快速方便的尿素酶检测技术。关键词：尿素酶，豆粕，近红外APrimaryStudyonSoybeanMealUreaseAnalysisbyNIRTechnologySunJinfengLiuDaqingHuXueminShandongXian

2、gchiGrainandOilCo.Ltd.Abstract:Ureaseisanimportantparametertosoybeanmeal.Spectrometryofnearinfrared(NIR)isintroduced.AprimarycalibrationofsoybeanmealureasebyNIRtechnologyisestablished.Withoutweighingandreagents,NIRcanquicklyanalyzeureasewithin10—20seconds,whos

3、eSEEissuperiortothatofreferencemethod.Keywords:Urease,SoybeanMeal,NIR高等植物的种子及微生物中都含有尿素酶，其中大豆和刀豆中含量较高。大豆饼粕经济和使用价值既受饼粕水分、蛋白含量的影响，也受血凝聚素、胰蛋白酶抑制剂等有害成分含量的影响，因为动物食用含有这些饼粕的饲料，会引起不良反应。在油脂加工过程中，一般是通过加热的方法来破坏包括尿素酶在内的这些成分。尿素酶的热敏性相对其它有害成分要差，因此，当尿素酶加热完全失活时，其它存在于大豆及饼粕的这类成分就

4、早已破坏。目前测定其它有害成分的方法较复杂，一般常以测定尿素酶活性来判断大豆饼粕的价值。大豆制品中尿素酶活性测定化学方法是在（30±0.5）℃和pH7的条件下，每分钟每克样品分解尿素所释放的氨态氮的毫克数来表示尿素酶活性。近红外定量分析技术是新兴检测技术，因其快速准确,已经列入世界谷物科技协会标准（ICCNo.159、202）[1]和美国谷物化学协会标准（AACCNo39-00）[2]，成为世界公认的食品检测标准方法，在油脂行业获得了广泛的应用。以ADM公司为例，仅其在美国的油脂企业就配有瑞典波通仪器公司的近红外仪

5、器30多台。目前，近红外仪器可以检测大豆、油菜籽、棉籽、葵花籽和饼粕的蛋白、脂肪（残油）、水分、灰分等指标[3][4][5]。近红外检测尿素酶在世界上尚无文献报道。1材料和方法1.1材料1.1.1豆粕数量：30份，山东香驰粮油有限公司随机取样。4尿素酶含量：0.02～0.16。1.1.2仪器8611型近红外快速谷物成分测定仪：瑞典波通仪器公司。120型盘式粉碎磨（标准筛网0.8mm）：瑞典波通仪器公司，ICCNo.202推荐凯氏定氮、索氏抽提、近红外仪器标准磨。1.2方法1.2.1尿素酶检测参考方法GB/T8622

6、-88。1.2.2收集豆粕近红外光谱性质采用8611型近红外快速谷物成分测定仪收集每个样品在11个波长处的光密度值，二次重复，同一样品光密度值差在500以内。1.2.2建立尿素酶近红外校准模型将尿素酶检测标准方法得到的样品尿素酶值相应地输入分析软件系统(PerConV4.87/1版本)。采用MLR多元线性回归技术，软件自动选择测定脂肪的最佳滤光片组合、自动计算出化学法和近红外法的相关系数、自动计算出测定的精确度、自动进行数理统计、自动计算是否需要修改现行曲线的截距和斜率、自动选择不同量程定标曲线结果、显示散点图、矩

7、形图、删除特异光谱样品，建立尿素酶近红外校准模型。2结果和讨论2．1豆粕近红外光谱性质豆粕近红外光谱性质和马氏距离分布见图1、图2。如图1、图2所示，样品的光谱特性比较类似，所有样品马氏距离小于5。根据数理统计原理，马氏距离小于10，样本具有同一性，马氏距离小于7，样本具有高度同一性。说明这些样品很一致，豆粕质量非常稳定。图1豆粕近红外光谱性质图2豆粕马氏距离42.2近红外尿素酶校准模型近红外软件自动分析计算得到尿素酶近红外检测校准定标模型。豆粕尿素酶与波长响应关系，与近红外吸收特性见图3和图4。根据近红外光谱检测

8、原理，这样的分布是比较理想的。图3豆粕尿素酶与波长响应关系图图4豆粕尿素酶与近红外吸收特性图2.3近红外尿素酶和化学方法比较表1近红外校准模型结果测量指标参考方法近红外方法相关性（R）近红外方法偏差（SEC）尿素酶GB/T8622-880.8120.0048尿素酶的化学检测方法需要的化学试剂有尿素、磷酸氢二钠、磷酸二氢钾、尿素缓冲液、盐酸溶液和氢氧化钠标准溶