丹参素钠的有关物质检查的实验研究

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1、丹参素钠的有关物质检查的实验研究甲组组员：张迪孔周杨刘清胡建军王鹏丁璇指导教员：赵卫权一.实验目的通过HPLC研究丹参素钠中可能混有的杂质，研究丹参素钠的固有性质，贮藏条件，考察影响原料药和制剂质量的贮藏条件，为贮藏、处方和加工工艺提供资料。二.实验仪器与试剂本实验采用HPLC法测定色谱柱：DiamonsilTMC18规格：5μm,4.6×200mm流动相：甲醇-水（含1%乙酸）缓冲溶液（5:95）流速：1.0ml/min检测波长：280nm供试品：丹参素钠原料溶于流动相的溶剂三.实验思路3.1利用H

2、PLC测验检测丹参素钠中可能混有的结构类似物质。3.2考察影响丹参素钠原料药和制剂成分的影响因素，为贮藏提供信息。3.3在杂质可以分离提取的情况下，分离出杂质并且对其进行分析，确定杂质成分。（还未完成）四.实验过程4.2供试品的配制精密量取本品丹参素钠14.14mg，取流动相5ml溶解本品，稀释10倍作为供试品。4.1流动相的配制取去离子水洗净的500ml棕色试剂瓶，精密量取甲醇20ml，再用500ml量筒取蒸馏水380ml，用10ml量筒取乙酸4ml，混合摇匀后，放入超声仪，除气泡10min。4.3

3、供试品处理用塑料样品管取少量供试品，分别进行光照、灯照、30℃加热、50℃加热、70℃加热、90℃加热等处理。4.4HPLC试验利用所选的色谱柱和流动相对未处理的供试品以及处理后的供试品进行洗脱，记录色谱图。4.5色谱图分析处理分组比较色谱图的主峰以及杂质峰，得出结论。五.实验结论5.1供试品HPLC测试得出图谱T=13.773时，出现最大峰T=18.248时，出现含量最高的杂质峰5.2比较30℃、50℃、70℃和90℃加热40min后HPLC测试后得到的色谱图。30℃加热40min50℃加热40mi

4、n70℃加热40min90℃加热40min分析：名称T1峰面积T2峰面积30℃15.9732237589.10021.965126810.10250℃15.8822284040.00021.807128375.79770℃15.6482154601.50021.532133112.00090℃15.7652372821.25021.665164736.953结论：随着温度升高，主杂质A含量升高。丹参素钠本品应该在低温处保存。5.3比较90℃加热3.5小时、4.5小时和5小时的色谱图，以及冷却2天后继续

5、加热的色谱图。90℃加热3.5小时90℃加热4.5小时90℃加热5小时名称T1峰面积T2峰面积T3峰面积3.5小时13.6402619930.25018.273123294.29721.50713120.0004.5小时14.3233154075.50019.190146609.12521.92789245.7195小时14.3152291581.75019.240102740.70323.007120617.898分析90℃加热5小时冷却后90℃继续加热1小时90℃加热2小时结论：高温加热时间长出现

6、新的杂质B（T3峰），且随着加热时间的增加杂质的含量增加，冷却后此杂质减少甚至消失，再次加热后又会产生，可能为丹参素钠热分解产生。名称T1峰面积T2峰面积90℃加热后冷却13.2329812465.00017.665176151.297继续加热1小时12.8989280839.00017.132501651.844继续加热2小时13.0328673404.00017.398519512.688分析5.4比较供试品光照和灯照后的色谱图日照7小时灯照24小时灯照45小时分析名称T1峰面积T2峰面积日照7小

7、时13.7652267644.00018.1986531.000灯照24小时13.7982234676.25018.30715239.200灯照45小时13.7732053741.75018.24821620.199结论：供试品中杂质A含量随光照时间增加而增加。5.5实验结论丹参素钠原料药在高温时会出现新的杂质，杂质B含量随温度升高而升高，充分冷却后新出现的杂质B会消失。原料药中的主杂质A含量会随温度升高而升高。丹参素钠中主要成分会随光照时间增长而降低。由以上可知丹参素钠原料药应置于低温避光处保存。六

8、.实验中问题讨论6.1流动相的酸度对保留时间的影响6.2对于高温下出现的B杂质的研究6.3实验中不足6.1流动相酸度对保留时间的影响实验的流动相定的乙酸含量是1%，保留时间是13.5min左右，但是仍有小峰难以分离出来，而有一次实验中，配制流动相时我们错误地少加了乙酸，此时的保留时间是16min左右，分离效果更佳，因此接下来的实验可以采用低酸度来增加保留时间提高分离效果。6.2关于B杂质1.高温加热后B杂质的含量增加，此时，供试品溶液放置后颜色发生变化，