xrf谱仪在水泥原材料分析中的应

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1、XRF谱仪在水泥原材料分析中的应用吉昂分析原料、生料、熟料和成品中的主要成份有NaO、MgO、Al2O3、SiO2、SO3、CaO、Fe2O3，有时还要分析Cl及痕量元素等。国外早在二十年前就对水泥中Tl、Pb、Cd、Cr、Zn等痕量元素的分析给予重够的重视[1～2]。基于生产水泥时有时使用工业废渣或旧轮胎等，痕量及有害元素的分析就显得十分重要。XRF谱仪以Panalytical为例WDXRF：MagiX、CubiX、Venus200EDXRF：MiniPal，MiniMateTaiheiyo’sOfunato工

2、厂用PW2606谱仪进行常规分析，PW2404做痕量元素分析。大连日本小野田用MagiX对常规和痕量元素同时进行分析。基础知识可参考1.X射线荧光光谱分析吉昂陶光仪卓尚军罗立强编箸，中国科学院研究教材丛书，科学出版社，2003年2.能量色散X射线荧光光谱分析曹利国成都科技大学出版社，1998年本文就分析对象、基体校正、能量色散和波长色散谱仪在分析分析中应用等方面作简单介绍。分析对象主要成份有NaO、MgO、Al2O3、SiO2、SO3、CaO、Fe2O3，有时还要分析Cl。水泥中待分析微量元素含量范围及检测限(p

3、pm)MagiXLLDV4.5Cr3.1Ni0.6Cu1.2Zn1.6As0.8Sr1.1Zr2.0Mo3.0Cd2.0Ba8.3Pb1.7Tl0.3最小值324510122202.022040100.6140301最大值240226802051200404201861103069050010基体效应1、元素间相互影响当用足够高的电压如50kV激发样品时，可以使样品中存在的元素均可产生相应的特征X射线，即X射线荧光。这些特征X射线可以是K系线，也可能是L系线。水泥中经常要分析的元素的吸收限能量和特征X射线能量列于

4、表1。表1.水泥中经常要分析的元素的吸收限能量和特征X射线能量待分析元素FNaMgAlSiSKCaFeK系吸收限(keV)0.6871.081.3031.5591.8372.4703.6064.0377.101K线能量(keV)0.6771.041.2541.4871.7402.3073.3113.6906.400试样中的元素均可吸收所发射的特征X射线，这种吸收有光电吸收和散射吸收两种，当待测元素的特征X射线的能量大于基体中某一元素的K系吸收限，就可激发该元素，使之产生二次X射线荧光.1、元素间相互影响A、从表

5、1看元素间存在吸收增强效应，Z+1元素均可激发Z元素，现以XRF分析专用系列水泥生料(GSB08-1110-1999)为对象用MagiX分析结果为例说明问题。Al2O3Al2O3OFWSBSiO2分析结果CaO分析结果结论以粉末压片法分析GSB08-1110-1999标样的校正曲线表明：在该标样的浓度范围内，直接用实验校正法制定校正曲线时，其RMS、K和校正曲线值与标样值均满足质量控制要求。结果表明：生料的元素间吸收增强效应可以忽略。2、颗粒度效应颗粒度效应从上图可以看出，颗粒度效应有两方面：颗粒大小，即粒径;颗

6、粒均匀性。颗粒度影响生料粉碎时间与强度的关系粉碎时间(s)MgAlSiKCaFe901.81753.385563.12611.176222.2593.3351801.82743.277764.361411.2186218.6593.4282401.83453.220564.391411.2133218.44553.43133001.83213.176464.582611.2285217.97393.4964300:901.00800.93821.0231.00470.98071.048240:1801.00390

7、.98241.00051.00050.99901.0096增加研磨时间，并不只是减少平均粒径，而是可以更小的颗粒填允两个较大的颗粒间的空隙，密度增加，使样品表面更平。逃逸深度相对于颗粒大小是相当小的情况，阴影效应(shadoweffect)是有意义的，反之如果逃逸深度是大的，则楔入效应(wedgeeffect)是有意义的。3、矿物结构效应生料是由石灰石、粘土、粉砂岩或砂岩、硫酸渣及煤灰等和铁矿石等混合而成，所分析的元素与这几种矿物的来源和矿物结构效应有关。石灰石是水泥配料中主要成分，约占总量的80%左右，我国目前

8、水泥厂使用的石灰岩，按地质年代分从寒武系到三叠系；按石灰岩成因区分，既有沉积岩，又有变质岩；按化学成分CaO的含量55.2%到30.0%。。矿物结构效应矿物相结构差异引起2位移和元素在不同相中质量吸收系数的差异，使强度产生变化。以GSB08-1110-1999标样和工厂实际参比样为对象来说明该问题矿物效应引起2角度的变化Al2O3-1Al2O3-2Al2O3-3Al2