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时间:2018-11-28
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1、X射线荧光在水泥分析中的应用建筑之家主要内容1.我国XRF在水泥分析中的应用历史回顾2.分析对象3.影响XRF定量分析的因素4.基体效应及其校正:元素间吸收增强效应、结构(矿物)效应5.WDXRF和EDXRFLLD比较5.仪器漂移校正6.建议历史回顾WDXRF1.李彦成,李乃珍等编,仪器分析在水泥工业中的应用,建筑工业出版社,19812.袁汉章,吴自德,丁颂亚,侍启禹,殷国华分析化学1986,14(1)40433.刘玉兵分析实验室1989,8(1):21~24EDXRF1.王毅民,白友兆等,日本2.吉昂,卓尚军,陶光仪.理化检验-化学分册.1999,
2、35(11):483~485国产XRF仪器1、波长色散X射线荧光光谱仪(WDXRF)国内XRF谱仪的商品化一直是大家关注的问题,早在1959年中国科学院地质研究所曾试制成功第一台单光路的平面晶体X射线荧光光谱仪。从1971年起,上海电子光学研究所等单位先后研制了两种类型多道X射线荧光光谱仪,其一是DXY1~DXY3等三种型号的全真空多光路X射线荧光分析仪;另一种类型是多光路全聚焦式X射线荧光分析仪。西北矿冶研究院研制的BYF-Ⅱ型载流谱仪,该机配有6个通道,可同时测量4个元素,巡回检测16矿浆流。该机用于选矿厂,成功地用于镍矿的精、尾、原矿的品位分析。
3、二十世纪八十年代末至九十年代中期,丹东射线仪器公司与日本理学株式会社合作生产的3070波长色激XRF谱仪。九十年后期建材院研制用于水泥原材料分析的多道X射线荧光光谱仪的样机也已问世。今年己批量生产。2.能量色散X射线荧光光谱仪(EDXRF)中国科学院上海应用物理(原子核)所研制生产的探测器和高压电源及包括ACD等核电子器件,丹东生产的多种阳极材料(Cu,Ag,Rh,Cr等)小功率X射线管,中国原子能研究院生产的多种放射性核素源。这些产品为我国能量色散X射线荧光光谱仪商品仪器的生产奠定了物质基础。其中探测器有多种型号的封闭式正比计数管,用于轻元素分析的B
4、e窗厚度为25m、直径12mm,用于重元素测定的有多种型号,探测器的相对分辨率为15%~16%。Si(Li)半导体探测器,分辨率160eV。各种功率(管压30~60kV,管流为1mA~5mA)高压电源,其稳定性0.1%。在上世纪八十年代末期由北京中产电子公司、上海硅酸盐研究所、成都地质学院、西安262厂、西安海通原子能研究所、重庆地质仪器厂等相继研制了具有体积小、价格低,可同时分析多元素的低分辨率能量色散谱仪。这些仪器适用于中小型企业和现场分析。现在一些企业生产的用Si(Li)半导体探测器、Si-PIN电致冷探测器和封闭式正比计数管等多种型号的ED
5、XRF谱仪。其中用于水泥生料分析的钙铁煤分析仪,年产约500台左右。这几种产品在国内市场占有相当的份额,某些性能方面也已达到国际先进水平,如用于金首饰成分分析。令人可喜的是李正辉等报导了自行研制的面积为16mm2,厚0.4mm的Hg2I探测器,分辨率为500eV。3.国产制样设备:压片机、粉碎机、熔样机(高频、电热熔融炉)分析对象-1分析对象-2VCrNiCuZnAsSrZrMoCdBaPbTl最小值324510122202.022040100.6140301最大值240226802051200404201861103.069050010MagiXLL
6、D3.10.61.21.60.81.12.031.28.31.70.3石灰石中痕量元素的测定(WORLDCEMENT2003,(3)64-67元素XRFPPM标准值PPMXRFPPM标准值PPMXRFPPM标准值PPMScLLD7.6Y15.2-Nd17.9V29.922.6Zr67SmLLDCr138.5129Nb3.7Yb0.3Co11.35.1Mo2.23.3Hf2.2Ni110.392Ag6.8Ta0.8Cu7.79.03Cd9.20.56W1.3Zn104.691Sn2.34.58TlLLDGa3.7SbLLD11.2Pb531646
7、GeLLDTeLLDBi0.3As1.55.78ILLDTh2.6SeLLD0.21Cs10.3U6.5Br0.6Ba10471123Rb30.9La14Sr1058Ce43.2影响XRF定量分析的因素X射线荧光光谱的定量分析是通过将测得的特征X射线荧光谱强度转换为浓度,在转换过程中它受四种因素影响。1.待测元素的浓度;2.仪器校正因子;3.测得的待测元素X-射线荧光强度,经过背景、谱重叠和死时间校正后,获得的纯强度;4.基体效应及校正。何谓基体效应?1.元素间吸收增强效应:可以用经验或理论影响系数法和基本参数法进行校正。2.试样表面结构不同致
8、使X射线荧光强度产生影响,这种影响不能用理论影响系数法和基本参数法进行校正,在一定条件下用经验
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