俄歇电子能谱仪在材料分析中的应用

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1、14分析仪器2009年第4期俄歇电子能谱仪在材料分析中的应用张录平李晖刘亚平(中国兵器工业集团第五三研究所,济南,250031)摘要俄歇电子能谱仪(AES)是建立在电子技术、弱信号检测技术和超高真空技术基础上的一种研究材料表面组成元素的新型分析仪器。本文介绍了俄歇电子能谱技术的基本原理、技术发展和样品制备技术,重点介绍了俄歇电子能谱仪在材料分析(失效分析、表面分析、微区分析等)方面的应用。俄歇电子能谱仪在材料表面性质研究方面,有着不可替代的作用。关键词俄歇电子能谱仪样品制备材料分析失效分析表面分析微区分析1前言激发而留下一个空位,较外层电子会向这一能级跃迁,原子在释放能量

2、过程中,可以发射一个具有特征近年来,俄歇电子能谱仪(AES)在材料表面化能量的X射线光子,也可以将这部分能量传递给另学成分分析、表面元素定性和半定量分析、元素深度一个外层电子,引起进一步电离,从而发射一个具有分布分析及微区分析方面崭露头角。AES的优点特征能量的俄歇电子。检测俄歇电子的能量和强是,在距表面0.5~2nm范围内,灵敏度高、分析速度,可以获得有关表层化学成分的定性和定量信息。度快,能探测周期表上He以后的所有元素。最初,新一代的俄歇电子能谱仪多采用场发射电子俄歇电子能谱仪主要用于研究工作,现已成为一种枪,其优点是空间分辨率高,束流密度大,缺点是价常规分析测试手

3、段,可以用于半导体技术、冶金、催格贵,维护复杂,对真空要求高。除H和He外,所化、矿物加工和晶体生长等许多领域。俄歇效应虽有原子受激发后都可产生俄歇电子,通过俄歇电子早在1925年已被发现,但获得实际应用却是在能谱不但能测量样品表面的元素组分和化学1968年以后。[2-4]态,而且分析元素范围宽,表面灵敏度高。显微材料在成型过程中,由于不同的加工条件,导致AES是AES很有特色的分析功能。一般显微AES材料内部某些合金元素或杂质元素在自由表面或内是先获得扫描电子微显图像(SEM),再在SEM图界面(例如晶界)处发生偏析。偏析的存在严重影响像上确定分析位置和分析方式。采用聚

4、焦电子束,材料的性能。但是偏析有时仅仅发生在界面的几个在样品上作光栅式扫描,扫描与显示荧光屏同步,得原子层范围内,在俄歇电子能谱分析方法出现以前,到样品的显微二次电子图像。SEM像为样品的形很难得到确凿的实验证实。具有极高表面灵敏度的貌显微像。在放大的SEM像上,找到要分析的位俄歇电子能谱仪,为成功解释各种和界面化学成分有关的材料性能特点,提供了有效的分析手段。置(点、区域或线),将电子束聚焦到要分析的位置,[5,6]目前,在材料科学领域的许多课题中,如金属和采集俄歇信号,得到样品上指定局域点元素信合金晶界脆断、蠕变、腐蚀,粉末冶金,金属和陶瓷的号。也可以根据特征俄歇谱峰

5、,设定能量窗口,得到烧结、焊接和扩散连接工艺,复合材料以及半导体材指定方向元素及其化学价态的线分布或指定区域内[7]料和器件的制造工艺等,俄歇电子能谱仪的应用十二维面分布,即俄歇像(SAM)。分活跃。无论SEM像还是SAM像,其主要技术指标均为空间分辨率,主要取决于聚焦电子束的束斑尺寸。2基本原理和技术发展显然,一定条件下入射电子束斑越小,SEM和SAM[1]俄歇电子能谱仪的基本原理是,在高能电子的分辨率越好,此时有效采样面积减小,俄歇信号减束与固体样品相互作用时,原子内壳层电子因电离弱。作者简介:张录平,男,1986年出生,宁夏固原人,硕士研究生。2009年第4期分析仪

6、器15为能得到高信噪比和高能量分辨率的俄歇信样品表面,从而影响样品的分析结果。号,扫描俄歇能谱仪中采用了一系列的新技术,如313挥发性样品的处理新型高传输率电子传输透镜系统、高质量的电子能对于含有挥发性物质的样品,在样品进入真空[8,9]量分析器和接收探测器,还配备有计算机、专业系统前必须清除挥发性物质。一般可以对样品进行[10]软件以及高精度自动样品定位系统。目前,SAM加热或用溶剂清洗。对含有油性物质的样品,一般[17]分析技术已经很成熟,技术性能和可操作性得到很依次用正己烷、丙酮和乙醇超声清洗,然后红外大提高。烘干,才可以进入真空系统。314表面污染样品的处理3样品

7、制备技术对于表面有油等有机物污染的样品,在进入真俄歇电子能谱仪对分析样品有特定的要求,在空系统前,必须用油溶性溶剂,如环己烷,丙酮等清通常情况下只能分析固体导电样品。经过特殊处洗样品表面的油污,最后再用乙醇洗去有机溶剂。理,绝缘体固体也可以进行分析。粉体样品原则上为了保证样品表面不被氧化,一般采用自然干[18]不能进行俄歇电子能谱分析,但经特殊制样处理也燥。有些样品可以进行表面打磨等处理。[11]可以进行分析。由于涉及到样品在真空中的传315带有微弱磁性样品的处理递和放置,所以待分析样品一般都需要经过一定的由于俄歇电子带有负电