高良姜药材中4种有效成分的含量测定论文

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1、高良姜药材中4种有效成分的含量测定论文陈平郭晓玲梁汉明冯毅凡【摘要】目的建立评价高良姜药材质量的含量测定方法。方法采用DiamonsilTMC18柱(4.6mm×200mm,5μm),流动相为乙腈0.2%磷酸溶液,梯度洗脱,流速1mL/min,柱温30℃,检测波长为220nm。结果:高良姜素、山柰素4′甲醚、5羟基7(4羟基3甲氧苯基)1苯3庚酮、5羟基1,7双苯3庚酮的线性范围分别为0.267~1.328μg、0.1034~0.517μg、0.3108~1.5540μg、0.2473~1.236μg,平

2、均回收率分别为100.9%、97.0%、96.8%、99.0%.freelethodforcharacterizingtheactiveconstituents,namely,galangin,kaempferol4methylether,diphenylheptaneAanddiphenylheptaneC,inAlpiniaofficinarumHance.MethodSamplesonsilC18column(200mm×4.6mm,5μm)byusinggradientelutionofacetonitrile(A)and0.2

3、%aqueousphosphoricacid(B)atafloL·min-1.Thediodearraydetection.ResultsGalangin,kaempferol4methylether,diphenylheptaneAanddiphenylheptaneChadgoodlinearityovertherangesof0.267-1.328,0.1034-0.517,0.3108-1.554and0.2473-1.236μg,respectively,andtheaveragerecoveriesethodisrapid

4、,accurateandreproducible,Hance.KeyHance;HPLC;flavonoids;diarylheptanoids;qualityevaluation高良姜为姜科山姜属植物高良姜AlpiniaofficinarumHance的干燥根茎,其性热味辛,归脾、胃经,具温胃散寒、消食止痛的功效,用于脘腹冷痛、胃寒呕吐、嗳气吞酸等[1]。高良姜黄酮和庚烷均具有调节钙离子释放、抗氧化应激、抗炎、调节免疫、抗病原微生物、抑制平滑肌刺激收缩、镇痛止呕等药理作用[2~5]。高良姜含有十多种黄酮类成分[6]和十多种二苯基庚烷类物质

5、[7],其中高良姜素、山柰素4′甲醚、5羟基7(4羟基3甲氧苯基)1苯3庚酮(DPHA)、5羟基1,7双苯3庚酮(DPHC)含量比较高,因此本文选择这4个成分作为监控指标,采用HPLC法同时测定不同批号和来源的高良姜药材中的以上的2种黄酮类成分和2种庚烷类成分的含量,为全面准确控制药材质量提供了可行的依据。1仪器、试剂与材料C18色谱柱(200mm×4.6mm,5μm);流动相:乙腈(A)0.2%磷酸水(B),梯度洗脱[0~30min,AB(39∶42);30~35min,AB(45∶55)],检测波

6、长:220nm;流速:1.0mL/min;柱温:30℃,进样量:20μL。2.3系统适应性试验分别精密吸取对照品溶液及供试品溶液各20μL注入液相色谱仪,计算理论板数及分离度,结果见表1、图1、图2。2.4线性关系的考察分别精密吸取对照品溶液5、10、15、20、25μL注入液相色谱仪,按“2.2”色谱条件测定,以峰面积积分值为纵坐标,对照品进样量为横坐标绘制标准曲线,结果见表1。表1系统适应性试验结果成分线性方程r线性范围/μg高良姜素Y=4.0×106X+5.1×1040.99980.2670~1.3280山柰素4′甲醚Y=4.0×

7、106X+2.5×1040.99990.1034~0.5170DPHAY=2.0×106X+2.0×1040.99990.3108~1.5540DPHCY=8.2×105X+4.7×1030.99940.2473~1.23602.5重复性试验取高良姜药材细粉(批号20080315)约0.2g,精密称定,共6份,按“2.1.2”项下的方法制备供试品溶液后,按“2.2”色谱条件下测定各组分的含量,结果高良姜素、山柰素4′甲醚、DPHA、DPHC的RSD值(n=6)分别为0.92%、1.60%、0.45%、1.8%,表明方法重现性良好。2.6

8、稳定性试验取供试品溶液(批号20080315)1份,分别间隔4、12、24、36、48h进样,连续测定2d,计算含量,结果高良姜素、山柰素4′甲醚、DPHA、DPHC的RSD

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