苦参药材中4种生物碱的含量测定论文

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1、苦参药材中4种生物碱的含量测定论文刘倩，刘永刚，郑玉胜，张宏桂【关键词】苦参；,,生物碱；,,,高效液相色谱摘要：目的建立反相液相色谱法测定苦参药材中4种生物碱的含量测定方法。方法使用hypersilBDS（150mm×4.6mm，5μm）色谱柱，流动相为甲醇-0.1%氨水梯度洗脱，检测波长210nm。结果苦参碱在0.25~2.00μg（r=0.9997），槐定碱在0.28~2.24μg（r=0.9995）.freelinationof4KindsofAlkaloidsinSophoraflavescensAit.byHPLCAbstract:ObjectiveT

2、odevelopanHPLCmethodtodeterminethecontentof4alkaloidsinSophoraflavescensAit.MethodsHypersilBDS（150mm×4.6mm，5um）phasecolumnobilephasemethanol-0.1%ammoniaination.ResultsThelinearconcentrationrangeofmatrine、sophoridine、oxymatrineandoxysophocarpineethodissimple,rapid,sensitive,specific,an

3、dcanbeusedfordeterminationofthecontentofalkaloidsinSophoraflavescensAitKeystationRevA0.803色谱工作站。1.2试药苦参碱对照品（批号110805－200306），氧化苦参碱对照品（批号110780－200405），槐定碱对照品（批号110784－200303），氧化槐果碱（批号111652-200301）均购自中国药品生物制品鉴定所，甲醇(色谱纯),氨水(分析纯),水为二蒸水。3种产地的苦参药材，经鉴定为豆科植物苦参的干燥根。2方法2.1提取条件的选择精密称取苦参粉末（40目）

4、0.5g，置具塞锥形瓶中，加浓氨试液0.6ml，氯仿30ml，超声30min，滤过，挥干，残渣加甲醇溶解，定容于100ml容量瓶中，摇匀，过0.45um微孔滤膜，取续滤液作为供试品溶液1。精密称取苦参粉末（40目）0.5g，加入30ml甲醇（pH=5），超声30min，滤过，滤液挥干，残渣加水10ml溶解，加氨水1ml，氯仿萃取3次，合并氯仿液，挥干，加甲醇溶解，定容于100ml容量瓶中，摇匀，过0.45μm微孔滤膜，取续滤液作为供试品溶液2。结果表明供试品溶液1的各生物碱浓度均明显高于供试品溶液2，故选择前者进行提取。2.2对照品溶液的制备精密称取苦参碱，氧化苦

5、参碱，槐定碱，氧化槐果碱对照品10mg，加甲醇溶解，定容于100ml，制成苦参碱、氧化苦参碱、槐定碱、氧化槐果碱混合储备液。2.3色谱条件及分析方法色谱柱：HypersilBDS(150mm×4.6mm,5μm);流动相：A：0.1%氨水,Ｂ：甲醇；梯度洗脱：0.01min：A：B(80:20),30min：A：B(60：40),50min：A：B(80：20),记录时间：60min;流速：0.5ml/min；柱温：25℃；检测波长：327nm。进样量：10μl。2.4标准曲线依次精密吸取储备液1，2，4，6，8ml，置10ml容量瓶中，甲醇稀释至刻度，摇匀，分别

6、吸取20μl进样，以峰面积为横坐标，进样量（μg）为纵坐标进行线性回归。结果见表1。表1标准曲线(略)2.5精密度实验精密度实验取同一供试品溶液，重复进样6次，计算相对标准偏差，则苦参碱、槐定碱、氧化苦参碱、氧化槐果碱RSD分别为0.821%，0.958%，1.081%，0.924%。2.6重现性实验取同一苦参药材5份制备供试品溶液，按［含量测定］项下的方法测定苦参碱、槐定碱、氧化苦参碱、氧化槐果碱的含量，苦参碱、槐定碱、氧化苦参碱、氧化槐果碱的RSD分别为1.201%，1.417%，1.776%，1.358%。2.7稳定性考察分别取放置4，8，12，16，20，

7、24h的供试品溶液，测定4种生物碱的含量，以考察其稳定性。RSD值为1.617%，表明供试品溶液至少在24h内稳定。2.8加样回收率精密称取苦参碱、氧化苦参碱、槐定碱、氧化槐果碱对照品适量，加入到一定量已知苦参碱、氧化苦参碱、槐定碱、氧化槐果碱含量的苦参粉末中，制备供试品溶液，按样品测定方法进行测定，代入回归方程计算平均回收率分别为99.24%，98.31%，101.28%，100.59%，RSD分别为1.248%，1.517%，1.412%，1.638%。2.9样品测定取3种产地苦参药材制备成供试品溶液，注入液相色谱仪，外标法侧得苦参中苦参碱，槐定碱，氧化苦参碱

8、，氧化槐果