高良姜药材中4种有效成分的含量测定范文

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1、高良姜药材中4种有效成分的含量测定范文　　高良姜为姜科山姜属植物高良姜alpiniaofficinarumhance的干燥根茎，其性热味辛，归脾、胃经,具温胃散寒、消食止痛的功效，用于脘腹冷痛、胃寒呕吐、嗳气吞酸等。以下是高良姜药材中4种有效成分的含量测定。　　高良姜黄酮和庚烷均具有调节钙离子释放、抗氧化应激、抗炎、调节免疫、抗病原微生物、抑制平滑肌刺激收缩、镇痛止呕等药理作用[2～5]。高良姜含有十多种黄酮类成分[6]和十多种二苯基庚烷类物质[7]，其中高良姜素、山柰素?4′?甲醚、5?羟基?7?(4?羟基?3?甲氧苯基)?1?苯?3?庚酮(dph

2、a)、5?羟基?1,7?双苯?3?庚酮(dphc)含量比较高，因此本文选择这4个成分作为监控指标，采用hplc法同时测定不同批号和来源的高良姜药材中的以上的2种黄酮类成分和2种庚烷类成分的含量，为全面准确控制药材质量提供了可行的依据。　　1、仪器、试剂与材料　　waters2695/2996高效液相色谱仪，empower工作站;bp210d型电子分析天平(德国sartorius公司);高良姜素对照品、山柰素?4′?甲醚对照品、dpha、dphc对照品均为自制，经uv、nmr、ms确定化合物结构，以hplc法按面积归一化法计，质量分数>98.0%;乙腈

3、(色谱纯);超纯水;高良姜药材为各地收集的市售产品，经广东药学院中药鉴定教研室王凤云老师鉴定均为姜科植物高良姜的根茎。　　2、方法与结果　　2.1溶液的制备　　2.1.1对照品溶液的制备　　分别精密称取高良姜素、山柰素?4′?甲醚、dpha、dphb、dphc对照品，加甲醇制成每1ml含1.068、0.414、1.243、0.248、0.989mg的对照品储备液。分别精密量取上述对照品储备液各1ml，置20ml容量瓶中，加甲醇稀释并定容至刻度，摇匀，制成对照品溶液。　　2.1.2供试品溶液的制备　　取不同批号的高良姜药材细粉约0.2g，精密称定，加甲

4、醇约40ml回流提取2h，放冷，过滤，滤液加甲醇定容至50ml。摇匀，用0.45μm微孔滤膜滤过，取续滤液，作为供试品溶液。　　2.2色谱条件　　广东药学院学报，XX，24(5)第5期陈平,等.高良姜药材中4种有效成分的含量测定　　色谱柱：diamonsiltmc18色谱柱(200mm×4.6mm，5μm);流动相：乙腈(a)?0.2%磷酸水(b)，梯度洗脱[0～30min，a?b(39∶42);30～35min，a?b(45∶55)]，检测波长：220nm;流速：1.0ml/min;柱温：30℃，进样量：20μl。　　2.3系统适应性试验　　分别精

5、密吸取对照品溶液及供试品溶液各20μl注入液相色谱仪，计算理论板数及分离度，结果见表1、图1、图2。　　2.4线性关系的考察　　分别精密吸取对照品溶液5、10、15、20、25μl注入液相色谱仪，按“2.2”色谱条件测定，以峰面积积分值为纵坐标，对照品进样量为横坐标绘制标准曲线，结果见表1。表1系统适应性试验结果　　成分线性方程r线性范围/μg高良姜素y=4.0×106x+5.1×1040.99980.2670～1.3280山柰素?4′?甲醚y=4.0×106x+2.5×1040.99990.1034～0.5170dphay=2.0×106x+2.0

6、×1040.99990.3108～1.5540dphcy=8.2×105x+4.7×1030.99940.2473～1.2360　　2.5重复性试验　　取高良姜药材细粉(批号XX0315)约0.2g，精密称定，共6份，按“2.1.2”项下的方法制备供试品溶液后，按“2.2”色谱条件下测定各组分的含量，结果高良姜素、山柰素?4′?甲醚、dpha、dphc的rsd值(n=6)分别为0.92%、1.60%、0.45%、1.8%，表明方法重现性良好。　　2.6稳定性试验　　取供试品溶液(批号XX0315)1份，分别间隔4、12、24、36、48h进样，连续测

7、定2d，计算含量，结果高良姜素、山柰素?4′?甲醚、dpha、dphc的rsd值(n=6)分别为0.71%、1.51%、1.7%、1.9%，表明供试品溶液在48h内测定结果稳定。