蜘蛛香药材中总缬草素的含量测定论文

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1、蜘蛛香药材中总缬草素的含量测定论文【关键词】蜘蛛摘要：目的建立测定蜘蛛香药材中总缬草素含量的方法。方法用电位滴定法进行测定，用一级微商法确定终点。结果该方法操作简便，设备普及率高，可操作性强，结果准确客观。结论电位滴定法可作为测定蜘蛛香药材中总缬草素含量的一种方法。关键词：蜘蛛香；总缬草素；含量测定；电位滴定法蜘蛛香ValerianajatamansiiJones又名马蹄香、老虎七、印度缬草等，系败酱科缬草属植物。主产于四川、贵州、云南等地，临床主要用于消化不良、腹痛、止水泻、流感等。近年来，运用马蹄香(即蜘蛛香)制剂治疗某些病毒感染和抗抑郁等方面均有一定疗效.freelans

2、iiJones的干燥根茎和根。所用二氯甲烷等试剂均为分析纯。2方法与结果2.1电位滴定曲线的制备精密称取生药粉末(40目)［同时另取本品粉末测定水分］约10g，置索氏提取器中，用二氯甲烷80ml提取至几乎无色，提取液转移并定容至100ml的量瓶中。精密量取样品液5ml，置40℃水浴蒸干，残渣加丙酮30ml溶解后，精密加入氢氧化钠滴定液（0.01mol/L）25ml，置56～59℃水浴上加热30min，照电位滴定法（附录Ⅷ电位滴定法与永停滴定法项下），用盐酸滴定液（0.01mol/L）滴定，以酸度计指示电位变化，记录电位值，以VHCL为横坐标，电位值E为纵坐标作图。结果见图1。图

3、1滴定曲线由图1可知，该滴定为一级滴定，故可以用一级微商法确定终点。2.2终点确定方法的选择因本品颜色较深，干扰指示剂终点变色的观察，导致用指示剂法不能客观地判定终点，故选用电位法指示终点，并通过一级微商法进行数据处理，可准确判断其滴定终点。以消耗盐酸滴定液的量为横坐标，以△E/△V为纵坐标，作图。结果见图2。结果表明，用一级微商法确定终点直观可行，结果精确，误差小，可以作为确定终点的可靠方法。2.3滴定时样品溶剂的选择根据被测成分的性质，对滴定时样品溶液的溶剂进行考察，被测成分常用的溶剂有乙醇和丙酮，取同一样品，分别用两种溶剂进行滴定，结果表明，两种溶剂所测得的结果比较接近，

4、由于以丙酮为溶剂滴定时，电位变化较明显，故选择丙酮作为滴定时样品溶液的溶剂。2.4线性关系的考察精密量取已知含量的样品溶液1，3，5，7，9ml，分别按样品测定方法测定含量，以总缬草素的量（mg）为横坐标（X），所消耗的氢氧化钠滴定液（0.01mol/L）的体积（ml）为纵坐标（Y），进行回归。结果见表1，图3。表1线性关系考察结果总缬草素的量（略）图2滴定终点图图3总缬草素滴定线性关系考察图结果表明：总缬草素含量在3.39～30.51mg范围内与滴定所消耗的氢氧化钠滴定液（0.01mol/L）的体积呈良好的线性关系，回归方程为Y=1.4078X，相关系数为r=0.9999。2

5、.5精密度实验同一样品溶液，精密量取10份，每份5ml，按含量测定项下方法进行测定，计算5次测定结果的RSD值为1.25%，表明该方法精密度较好。2.6重复性实验取药材粗粉6份，每份约10g，精密称定，分别按药材提取方法提取并进行含量测定，根据测定结果计算RSD为1.70%，结果表明该方法重复性良好。2.7药材提取方法的研究2.7.1药材提取方法的选择取生药粉末(40目)3份，每份约10g，精密称定，分别加二氯甲烷80ml后，分别用超声法、回流提取法、索氏提取法进行提取，将提取液转移并定容至100ml的量瓶中，摇匀，分别精密量取样品液各5ml，置40℃水浴上蒸干，残渣加丙酮30

6、ml溶解后，精密加入氢氧化钠滴定液（0.01mol/L）25ml，置56～59℃水浴上加热30min，立即冷却，照电位滴定法（附录36页），用盐酸滴定液（0.01mol/L）滴定，并将滴定结果用空白实验［精密量取5ml，置40℃水浴上蒸干，残渣加丙酮30ml使溶解，照电位滴定法（附录36页），用氢氧化钠滴定液（0.01mol/L）滴定］校正。每毫升氢氧化钠滴定液（0.01mol/L）相当于1.41mg的缬草三酯（C22H30O8）。测定结果见表2。结果表明：索氏提取方法提取效果较好，故药材选用索氏提取。2.7.2提取溶剂的选择取生药粉末(40目)4份，每份约10g，精密称定，分

7、别用甲醇、氯仿、石油醚、二氯甲烷提取，同提取方法的选择项下测定。结果见表3。表2提取方法的考察及结果%提取方法（略）表3提取溶剂的考察及结果%提取方法（略）结果表明，以二氯甲烷为溶剂提取效果较好，故选择二氯甲烷为提取溶剂。根据以上研究结果，确定药材的提取方法为：取生药粉末(40目)约10g，精密称定，加二氯甲烷80ml，置索氏提取器中提取至将近无色。2.7.3贵州不同产地蜘蛛香药材的含量测定按既定药材含量测定方法，对安顺、纳雍、长顺、关岭等不同产地的蜘蛛香药材中总缬草素的含量进行测定。结果见