两点法测定宽叶缬草中总缬草素的含量

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1、两点法测定宽叶缬草中总缬草素的含量陈建伟武孔云梁光义靳凤云黄勇琪杨娜【摘要】目的建立测定宽叶缬草中总缬草素含量的测定方法。方法用两点电位滴定法测定。结果该方法过程简单，准确，易普及，测得所采宽叶缬草中总缬草素的含量为1.88%。结论可用两点电位滴定法测定宽叶缬草中总缬草素的含量。【关键词】宽叶缬草总缬草素电位滴定法两点法宽叶缬草ValerianaofficinalisL.var.latifoliaMiq.是败酱科缬草属(Valeriana)植物缬草的一个变种，在贵州省分布很广，是贵州省民间的常用药，也是贵州省苗药，具有理气、止痛、安神的功效，多用于胃腹胀痛、

2、腰腿痛、跌打损伤、神经衰弱、失眠等症。其化学成分主要有挥发油类、缬草素类、生物碱类、黄酮类等，其中缬草素是其主要成分之一，为此我们对贵州省宽叶缬草中的缬草素含量进行测定，最终建立一种准确的、可操作性强的测定方法。　　目前测定缬草类生药中缬草素的方法有：电位滴定法〔1〕、双波长薄层扫描法〔2〕、高效液相色谱法〔3〕等，其中电位滴定法判断滴定终点不受指示剂颜色的影响，准确，但是传统电位滴定法试验过程复杂，需要参数较多，数据处理繁琐；薄层扫描法和高效液相色谱法需要较高的条件，普及率不高；而两点电位滴定法准确性强，过程简单，设备普及率高，数据处理容易，所以本实验选用

3、两点电位滴定法测定宽叶缬草中总缬草素的含量。　　1仪器与试药　　梅特勒-托利多Delta320pH计；pH-复合电极；磁力搅拌器；宽叶缬草V.officinalisL.var.latifoliaMiq.采于贵州岑巩，由贵阳学院武孔云教授鉴定为V.officinalisL.var.latifoliaMiq.。所用试剂均为分析纯。　　2方法与结果　　2.1方法原理　　2.1.1缬草素的测定原理缬草素类化合物属于环烯醚萜的三酯类，在过量的氢氧化钠碱性条件下生成3个有机酸钠盐，然后用盐酸液回滴剩余的氢氧化钠，求出药材中总缬草素消耗即可测得到药材中总缬草素的含量。　　

4、2.1.2两点法确定滴定终点的方法〔4〕电位滴定计量点V，可由滴定计量点前或滴定计量点后两组滴定数据（V1,pH1）和（V2，pH2）来确定，文献报道了用两点法确定酸碱电位滴定的公式为：　　V=〔(10ΔpH-1)/(V110ΔpH-V2)〕×V1V2（1）　　V1，V2是计量点附近两点分别消耗的标准溶液体积，V1，V2必须在终点的同一侧，ΔpH是相应两点的pH值的差，要求ΔpH在0.3以上。可以在计量点前取两点，也可以在计量点后取两点，在计量点后取值时，ΔpH的取值为负。　　2.2方法精密称取药材粉末（40目）约10g置索氏提取器中（同时另取本品粉末测定水

5、分），加入适量的甲醇提取至无色，提取液转移并定容至50ml的容量瓶中。精密量取样品溶液5ml置水浴上蒸干，残渣加丙酮40ml溶解后，精密加入氢氧化钠滴定液（0.01mol/L）25ml，置56～59℃水浴中加热水解30min，用盐酸滴定液（0.01mol/L）滴定，以酸度计指示电位变化，在计量点前记录两组数据（V1，pH1）和（V2，pH2），然后根据公式（1）可以计算出到达计量点时所消耗盐酸的体积。并用空白实验〔精密量取5ml置水浴上蒸干，残渣加丙酮40ml使溶解，按照本方法用氢氧化钠滴定〕校正滴定结果，按下式计算含量：　　总缬草素（%）=0.01×（25

6、-X1-X0）×422.46×50/〔103×5×3×M(1-X)〕×100%　　0.01：酸和碱的浓度；X1:回滴所消耗盐酸的体积；X0：空白实验所消耗盐酸的体积；422.46：缬草素的分子量；3：1mol缬草素经氢氧化钠水解后产生3mol的有机酸钠；M：取样量；X：水分含量。　　2.3线性关系考察精密量取已知含量的样品溶液3，4，5，6，7ml分别按样品测定方法进行含量测定，以总缬草素的量为纵坐标（Y），所消耗的氢氧化钠滴定液的体积为横坐标（X），进行回归。结果见表1及图1。　　表1线性关系结果（略）　　结果表明，总缬草素含量在11.34～26.46mg

7、的范围内与所消耗的氢氧化钠滴定液的体积呈良好的线性关系，回归方程为Y=1.4189X，相关系数为r=0.9999。　　图1线性关系考察图（略）　　2.4精密度实验精密量取同一样品溶液5份，每份5ml，按本方法分别进行含量测定。结果见表2。根据测定结果计算RSD值为2.00%。　　表2精密度实验结果（略）　　2.5重复性实验去药材5份，每份约10g，精密称定，按本方法分别进行含量测定。结果见表3。根据测定结果计算RSD值为1.64%。　　2.6宽叶缬草药材中缬草素的含量测定按既定缬草素含量测定方法，对在贵州岑巩所采宽叶缬草药材中的总缬草素进行含量测定。测得当地

8、所产宽叶缬草中总缬草素的含量为1.88%。　　表3重