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时间:2018-11-27
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1、百草妇炎清栓的质量标准研究【关键词】百草妇炎清栓;,,,质量标准, 关键词:百草妇炎清栓;质量标准 百草妇炎清栓由苦参、百部、蛇床子、仙鹤草等组成,具有清热解毒、杀虫止痒、祛瘀收敛的功效。用于霉菌性、细菌性、滴虫性阴道炎和宫颈糜烂等症。为了控制药品质量,对百草妇炎清栓中的主要成分(苦参、百部、蛇床子)进行了薄层鉴别及苦参碱含量测定。 1器材 1.1仪器TU1800PC紫外分光光度计(北京普析通用科学仪器公司);高效液相色谱仪(P200Ⅱ型高压恒流泵,UV200Ⅱ可变波长紫外检测器,大连依
2、利特科学仪器公司);EASY3000色谱工作站(浙江大学);色谱柱(DiamonsilC18ODS200mm×4.6mm,迪马公司);AUl,水浴充分融化后,加入0.3ml浓氨试液,混匀,按等量递加原则,加入硅藻土10g,使样品充分分散,挥干,期间不断搅拌,将样品转移250ml具塞锥形瓶中,并用70ml氯仿分次洗涤蒸发皿,超声处理30min,放置过夜,再超声处理1h,滤过,残渣用25ml氯仿,分次洗涤,合并滤液及洗涤液,挥干,残渣用5ml无水乙醇溶解,作为供试品溶液。再取苦参对照药材0.3g,加
3、氯仿20ml,浓氨试液0.2ml,放置过夜,滤过,滤液蒸干,残渣加无水乙醇1ml使溶解,作为对照药材溶液。再取苦参碱对照品,加乙醇制成每毫升含0.5mg的溶液,作为对照溶液。照薄层色谱法〔1〕实验,吸取上述3种溶液各5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以苯丙酮醋酸乙酯浓氨试液(2∶3∶4∶0.2)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以稀碘化铋钾试液。供试品色谱中,在与对照药材和对照品色谱相应的位置上,分别显相同颜色的斑点。 2.2.2蛇床子的鉴别取苦参鉴别项下供试品溶液作为供试品溶液。另取蛇床子对照
4、药材1g,加氨水1ml及氯仿15ml,超声15min,滤过,滤液浓缩至干,残渣加无水乙醇1ml溶解,作为对照药材溶液。照薄层色谱法〔1〕实验,吸取上述两种溶液各10μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以苯醋酸乙酯甲醇异丙醇浓氨试液(12∶6∶3∶3∶1)为展开剂,置氨蒸气饱和的层析缸中展开,取出,晾干,置紫外灯(365nm)下检视。供视品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。 2.2.3百部的鉴别取重点差异项下的本品6粒,置水浴上融化,充分混匀,加入硅藻土20g,使样品充分
5、分散,挥干,期间不断搅拌,加90%乙醇100ml及1%盐酸5ml,水浴回流提取30min,滤过,滤液静置过夜,加氨水调pH10,用等体积氯仿萃取3次,合并氯仿液,挥干,加90%乙醇1ml溶解作为供试品溶液。另取百部对照药材6g,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法〔1〕实验,吸取上述两种溶液各5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以氯仿甲醇甲酸(8∶2∶0.7)为展开剂,展开,取出,晾干,喷碘碘化钾试液显色。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。 2.3含量测定 2.3.
6、1色谱条件与系统适用性实验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;磷酸缓冲溶液(0.2%三乙胺水溶液1000ml,用磷酸调pH3.5)乙腈(96∶4)为流动相;检测波长为207nm。理论板数按苦参碱峰计算应不低于4500。 2.3.2对照品溶液的制备取苦参碱对照品适量,加甲碱制成每1ml含苦参碱0.013mg的溶液,即得。 2.3.3供试品溶液的制备取重量差异项下的本品,置水浴上融化,充分混匀,放冷,取10g,精密称定,置蒸发皿中,加水3ml,水浴充分融化后,加入0.3ml浓氨试液,混匀,按等量递加
7、原则,依次加入硅藻土10g,使样品充分分散,挥干,期间不断搅拌,将样品转移至250ml具塞锥形瓶中,并用70ml氯仿分次洗涤蒸发皿,超声处理30min,放置过夜,再超声处理1h,滤过,残渣用25ml氯仿,分次洗涤,合并滤液及洗涤液,挥干,残渣用甲醇溶解,并转移至10ml量瓶中,加甲醇稀释至刻度,摇匀,精密量取1ml,置10ml量瓶中,加甲醇稀释至刻度,摇匀,即得。 2.3.4测定法分别精密吸取对照品溶液和供试品溶液各10μl,注入高效液相色谱仪,测定,即得。本品每粒含苦参以苦参碱(C15H24
8、N2O)计,不得低于0.35mg。 3讨论 3.1本次实验曾用采用氯仿及石油醚(60~90℃)提取样品,参考《中国质量控制技术》仙鹤草TLC条件,在硅胶G薄层板上采用正已烷醋酸乙酯冰醋酸(20∶25∶0.7)、甲苯醋酸乙脂(9∶1)、甲苯醋酸乙脂(7∶3)、氯仿甲脂(8∶2)等展开条件鉴别仙鹤草,但均未成功。 3.2本次实验曾采用氯仿、醋酸乙酯、乙醇及甲醇等溶剂提取样品,参考《贵州省中药材、民族药材质量标准》紫珠叶化学成分主要为黄酮类化合物,在硅胶G薄层板上采用苯甲醇醋酸(35∶10∶5)
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