百草妇炎清栓的质量标准研究论文

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1、百草妇炎清栓的质量标准研究论文【关键词】百草妇炎清栓；,,,.freelonsilC18ODS200mm×4.6mm，迪马公司）；AUl浓氨试液，混匀，按等量递加原则，加入硅藻土10g，使样品充分分散，挥干，期间不断搅拌，将样品转移250ml具塞锥形瓶中，并用70ml氯仿分次洗涤蒸发皿，超声处理30min，放置过夜，再超声处理1h，滤过，残渣用25ml氯仿，分次洗涤，合并滤液及洗涤液，挥干，残渣用5ml无水乙醇溶解，作为供试品溶液。再取苦参对照药材0.3g，加氯仿20ml，浓氨试液0.2ml，放置过夜，滤过，滤液蒸干，残渣加无水乙醇1ml使溶解，作为对

2、照药材溶液。再取苦参碱对照品，加乙醇制成每毫升含0.5mg的溶液，作为对照溶液。照薄层色谱法［1］实验，吸取上述3种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以苯丙酮醋酸乙酯浓氨试液（2∶3∶4∶0.2）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以稀碘化铋钾试液。供试品色谱中，在与对照药材和对照品色谱相应的位置上，分别显相同颜色的斑点。2.2.2蛇床子的鉴别取苦参鉴别项下供试品溶液作为供试品溶液。另取蛇床子对照药材1g，加氨水1ml及氯仿15ml，超声15min，滤过，滤液浓缩至干，残渣加无水乙醇1ml溶解，作为对照药材溶液。照薄层色谱法［1］实验，吸取上述两种溶

3、液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以苯醋酸乙酯甲醇异丙醇浓氨试液（12∶6∶3∶3∶1）为展开剂，置氨蒸气饱和的层析缸中展开，取出，晾干，置紫外灯（365nm）下检视。供视品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。2.2.3百部的鉴别取重点差异项下的本品6粒，置水浴上融化，充分混匀，加入硅藻土20g，使样品充分分散，挥干，期间不断搅拌，加90%乙醇100ml及1%盐酸5ml，水浴回流提取30min，滤过，滤液静置过夜，加氨水调pH10，用等体积氯仿萃取3次，合并氯仿液，挥干，加90%乙醇1ml溶解作为供试品溶液。另取百部对照

4、药材6g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法［1］实验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以氯仿甲醇甲酸（8∶2∶0.7）为展开剂，展开，取出，晾干，喷碘碘化钾试液显色。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。2.3含量测定2.3.1色谱条件与系统适用性实验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；磷酸缓冲溶液（0.2%三乙胺水溶液1000ml，用磷酸调pH3.5）乙腈（96∶4）为流动相；检测波长为207nm。理论板数按苦参碱峰计算应不低于4500。2.3.2对照品溶液的制备取苦参碱对照品适量，加甲碱制成每1ml含苦参

5、碱0.013mg的溶液，即得。2.3.3供试品溶液的制备取重量差异项下的本品，置水浴上融化，充分混匀，放冷，取10g，精密称定，置蒸发皿中，加水3ml，水浴充分融化后，加入0.3ml浓氨试液，混匀，按等量递加原则，依次加入硅藻土10g，使样品充分分散，挥干，期间不断搅拌，将样品转移至250ml具塞锥形瓶中，并用70ml氯仿分次洗涤蒸发皿，超声处理30min，放置过夜，再超声处理1h，滤过，残渣用25ml氯仿，分次洗涤，合并滤液及洗涤液，挥干，残渣用甲醇溶解，并转移至10ml量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，精密量取1ml，置10ml量瓶中，加甲醇稀释至刻

6、度，摇匀，即得。2.3.4测定法分别精密吸取对照品溶液和供试品溶液各10μl，注入高效液相色谱仪，测定，即得。本品每粒含苦参以苦参碱（C15H24N2O）计，不得低于0.35mg。3讨论3.1本次实验曾用采用氯仿及石油醚（60~90℃）提取样品，参考《中国质量控制技术》仙鹤草TLC条件，在硅胶G薄层板上采用正已烷醋酸乙酯冰醋酸（20∶25∶0.7）、甲苯醋酸乙脂（9∶1）、甲苯醋酸乙脂（7∶3）、氯仿甲脂（8∶2）等展开条件鉴别仙鹤草，但均未成功。3.2本次实验曾采用氯仿、醋酸乙酯、乙醇及甲醇等溶剂提取样品，参考《贵州省中药材、民族药材质量标准》紫珠叶

7、化学成分主要为黄酮类化合物，在硅胶G薄层板上采用苯甲醇醋酸（35∶10∶5）、正已烷醋酸乙脂冰醋酸（20∶25∶0.7）等展开条件及在聚酰胺薄膜上采用36%醋酸溶液展开鉴别紫珠叶，但均未成功。3.3本次实验曾采用乙醚、石油醚、氯仿及甲醇等溶剂提取样品，参考《中国药典》［1］，在硅胶G薄层板上展开鉴别冰片及樟脑，也未成功，冰片及樟脑未被检出。3.4薄层鉴别结果表明，本法较为简便，斑点清晰，重现性好，专属性强；含量测定表明苦参碱在0.16~1.6μg范围内呈良好线性关系。在4h以内重复测定含量稳定。