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《,6-二氟-4-氨基嘧啶的合成-毕业论》由会员上传分享,免费在线阅读,更多相关内容在学术论文-天天文库。
1、大连大学DALIANUNIVERSITY2014届毕业论文(设计)题目名称:2,6-二氟-4-氨基嘧啶的合成所在学院:环境与化学工程学院专业(班级):化学101学生姓名:杨洪博指导教师:李德鹏(副教授)评阅人:张殊佳(教授)院长:徐继润(教授)I2,6-二氟-4-氨基嘧啶的合成总计:毕业论文23页表格9表插图10幅指导老师:李德鹏(副教授)评阅人:张殊佳(教授)完成日期:2014年5月28日II摘要2-氨基-4,6-二氟嘧啶是合成2-氨基-4,6-二取代嘧啶的重要中间体,后者是医药、农药的重要中间体,超高效磺酰脲除草剂等都需要2-氨基嘧啶类化
2、合物。嘧啶类化合物具有重要的生物活性,广泛应用于杀虫剂、除草剂、杀菌剂和医药中间体而倍受人们关注。本课题研究的内容是2,6-二氟-4-氨基嘧啶的合成。首先氟化钾与环丁砜减压蒸馏除水,然后加入2,4,6-三氯嘧啶,合成三氟嘧啶。然在三氟嘧啶里加入氨基钠合成2,6-二氟-4-氨基嘧啶。通过考察摩尔配比,反应时间,温度,压力等因素,以提高2,6-二氟-4-氨基嘧啶的产率。为了提高产品的产率,通过对文献的参考和实验变量的分析,控制变量法控制反应量和反应条件,对各步反应进行一定的优化,获得了很好的结果。研究表明,160oC下氟化钾与2,4,6-三氯嘧啶
3、摩尔比为3.5:1时,合成三氟嘧啶的产率最高为68%,65oC三氟嘧啶与氨基钠反应20min,合成2,6-二氟-4-氨基嘧啶的产率最高为78%。最终产物和中间产物用氢谱、质谱进行了表征。关键词:2,6-二氟-4-氨基嘧啶;2,4,6-三氯嘧啶;氟化反应;氨解反应IABSERACT2-amino-4,6-difluorinepyrimidineisanimportantintermediateofsynthesizing2-amino-4,6-disubstitutedpyrimidine,andthelatterisanimportantin
4、termediateofpharmaceuticalsandpesticides.High-efficientsulfonylureaherbicides,etcneed2-aminopyrimidinecompounds.Pyrimidinecompoundsareattractedmoreattentionforitsimportantbioactivity,andareextensivelyusedinpesticides,herbicidesandfungicidesandmedicineintermediate.Theresearc
5、hcontentofthesubjectisthesynthesisof2,6-difluorine-4-aminopyrimidine.Potassiumfluorideandsulfolanegothroughvacuumdistillationfirstly,and2,4,6-trichloro-pyrimidinewillbeaddedlaterforsynthetizingoftrifluoropyrimidine.Andthensodiumamideisaddedintotrifluoropyrimidinetosynthetiz
6、e2,6-difluorine-4-aminopyrimidine.Inspectedbythemolarratio,reactiontime,temperature,pressureandotherfactors,productiverateof2,6-difluorine-4-aminopyrimidinecanincrease.Thecontrolvariatemethodisusedtocontrolnormofreactionandreactionconditionsandreferenceliteraturesandanalysi
7、sofexperimentalvariables.Inordertoimprovetheyieldofproduct,eachstepreactioniscarriedoncertainoptimizationtoobtainagoodresult.Studieshaveshownthatthemolarratioofpotassiumfluorideand2,4,6-trichloropyrimidineis3.5:1at160oC,trichloropyrimidineyieldisupto68%.Trichloropyrimidiner
8、eactswithSodiumamideat65oC,thehighestyieldof2,6-difluorine-4-aminopyrimidineis78%.