复方红景天口服液的指纹图谱测定方法研究

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1、复方红景天口服液的指纹图谱测定方法研究【摘要】　　目的研究复方红景天口服液的HPLC指纹图谱的测定方法。方法采用高效液相色谱（HPLC）法，色谱柱：DiamosilC18(200mm×4.6mm,5μm)，流动相：乙腈-0.07%磷酸水溶液(梯度洗脱)，柱温30℃，检测波长：223nm，分析时间55min，流速1ml·min-1。结果标示出复方红景天口服液23个共有峰。结论该法测定的HPLC指纹图谱为复方红景天口服液的质量控制提供了更全面的信息。【关键词】复方红景天口服液；高效液相色谱；指纹图谱

2、；质量标准　　Abstract：ObjectiveToestablishanRP-HPLCmethodfordeterminationofthefingerprintofpoundOralLiquidofRhodiola.MethodsChromatographicconditionsincludedacolumnofDiamosilC18(200mm×4.6mm,5μm)andthemobilephaseconsistedofamixtureofacetonitrile-,andthemobi

3、lephaseflol·min-1.Results23peaksexistedintheHPLCfingerprintofpoundOralLiquidofRhodiola.ConclusionThemethodcanprovidemoreinformationforthequalitycontrolofpoundOralLiquidofRhodiola.　　KeyosilC18(200mm×4.6mm,5μm)，（迪马公司)；DL180型超声仪（35±5%KHz，1803种波长进行检测。在2

4、23nm波长下出现的色谱峰数目比较理想，各色谱峰相互之间分离度和稳定性较好。　　1.3.3样品溶液制备方法的选择①量取10ml口服液，用正丁醇萃取3次10ml/次，合并正丁醇层，回收正丁醇，残渣溶于适量甲醇并定容于10ml量瓶中。②量取10ml口服液，用氯仿萃取3次，10ml/次，弃去氯仿层，再用正丁醇萃取3次10ml/次，合并正丁醇层，回收正丁醇，残渣溶于适量甲醇并定容于10ml量瓶中。③量取10ml口服液，上D101大孔树脂柱（约100ml），用400ml蒸馏水洗脱，弃取。再用400ml70

5、%的乙醇洗脱，收集洗脱液，回收乙醇，残渣溶于适量甲醇并定容于10ml量瓶中。结果以方法③制备供试品，可以使图谱基线较平稳，并可以使各峰得到较好的分离。　　2方法　　2.1色谱条件及色谱适用性实验色谱柱：DiamosilC18(200mm×4.6mm,5μm)，流动相：乙腈-0.07%磷酸水溶液(梯度洗脱)；柱温30℃，检测波长223nm，分析时间55min，流速1ml·min-1。进样量：供试品溶液与对照品溶液各10μl；理论塔板数以红景天苷峰计不少于15000。　　2.2对照品溶液的制备　　精

6、密称取红景天苷对照品5mg，精密称定，置于25ml容量瓶中，加甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，即得。　　2.3供试品溶液的制备量取10ml口服液，上D101大孔树脂柱，用400ml蒸馏水洗脱，弃取。再用400ml70%的乙醇洗脱，收集洗脱液，回收乙醇，残渣溶于适量甲醇并定容于10ml量瓶中，用微孔滤膜（0.45μm）过滤，取续滤液即得。　　2.4方法学考察　　2.4.1精密度实验取同一复方红景天口服液供试品溶液，连续进样5次，10μl/次，检测指纹图谱，测定主要共有峰的相对保留时间和相对峰面积，结果

7、主要共有峰1～23号峰相对保留时间的RSD为0.212%～2.338%，相对峰面积的RSD为1.316%～4.547%，结果表明，仪器精密度好。　　2.4.2稳定性实验　　取同一复方红景天口服液供试品溶液，分别在0，2，4，8，16h进样，10μl/次，检测指纹图谱，测定主要共有峰的相对保留时间和相对峰面积，结果主要共有峰1～23号峰相对保留时间的RSD为0.119%～1.938%，相对峰面积的RSD为1.046%～4.479%，结果表明供试品溶液常温下0～16h之间可保持稳定。　　2.4.3重

8、复性实验　　取同一批号的复方红景天口服液样品5份，分别按供试品溶液制备方法制备供试品溶液，并分别测定其色谱图，结果其相对保留时间稳定，主要共有峰1～23号峰相对保留时间的RSD(%)为0.089%～1.549%，相对峰面积的RSD为1.328%～4.132%，符合指纹图谱要求。说明本方法重复性较好。　　2.5共有指纹峰的标定取10批复方红景天口服液样品，分别按供试品的制备方法处理，在上述色谱条件下，测定其色谱图。其中3号峰保留时间与红景天苷峰保留时间一致，作为参照峰。综合10批样品的色谱图，发现