[精品]金振口服液的HPLC指纹图谱研究.doc

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1、金振口服液的HPLC指纹图谱研究［摘耍］该研究建立了金振口服液HPLC指纹图谱测定方法，为金振口服液的质量控制提供新方法。采用RP-HPLC,phenomenexLunaC18（4.6inmX250mm,5um）色谱柱，以0.1%磷酸水溶液和乙腊为流动相，梯度洗脱，检测波长为280nm,建立了金振口服液的指纹图谱，确立了金振口服液中17个共有峰，10批成品指纹图谱相似度在0.90以上。该研究建立的HPLC指纹图谱有较好的精密度、重复性和稳定性，适用于金振口服液的质量控制。［关键词］金振口服液；高效液相色谱法；指纹图谱；相似度金振口服液来

2、源于民间儿科验方“羚羊清肺散”，具有清热解毒、祛痰止咳的功效，用于小儿急性支气管炎符合痰热咳嗽者，表现为发热、咳嗽、咳吐黄痰、咳吐不爽、舌质红、苔黄腻等。本研究参照《中国药典》2010年版一部附录＜sup＞［l］＜/sup＞的耍求及文献［2-10］建立了成品的指纹图谱，形成了较全面的质量控制方法，以更为有效的控制金振口服液的内在质量。1材料与方法1.1材料Agilent1100液相色谱仪（MWD多波长紫外-可见检测器，G1313A全自动进样器,AgilentLC色谱工作站），黄苓营对照品（批号0715-9909,中国食品药品检定研究院提

3、供），乙月青（色谱纯），水（超纯水）；其余试剂均为分析纯。金振口服液来自江苏康缘药业股份有限公司。1・2色谱条件phenomenexLunaC18色谱柱（4.6mmX250mm,5Um）；流动相0.1%磷酸水溶液（A）-乙腊（B）,梯度洗脱，0〜35min,95%〜65%A；35〜60min,65%〜15%A；60〜65min,15%Ao流速1mb・min＜sup＞-l＜/sup＞；检测波长280nm；柱温.30°C；理论板数按参照物（黄苓昔）峰计算，应不低于6000o1.3对照品溶液的制备取黄苓昔对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1汕

4、含200ug的溶液，即得。1.4供试品溶液的制备取金振口服液，离心,即得。1・5测定法精密吸取对照品溶液与供试品溶液各5HL,分别注入液相色谱仪，测定。2结果与讨论2.1精密度试验取批号为090201的金振口服液，按1・4项下方法制备供试品溶液,按1.2项下方法连续进样6次进行测定。考察各共有峰的相对保留吋间和相对峰面积＞3%的共有峰面积值，结果各共有峰相对保留时间均RSDW0.15%,相对峰面积＞3%的共有峰相对峰面积值均RSDW1.5%,乂以第1次进样所得指纹图谱作为参照计算后5次进样所得指纹图谱的相似度，结果相似度结果均不小于0.

5、99,符合指纹图谱的技术要求，表明该方法精密度良好。2.2稳定性试验取批号为090201的金振口服液，按1.4项下方法制备供试品溶液，按1.2项下方法于0,3,6,9,12h分别测定一次指纹图谱，共测5次考察各共有峰的相对保留时间和相对峰面积＞3%的共有峰面积值，结果各共有峰相对保留吋间均RSDW1.5%,相对峰面积＞3%的共有峰相对峰面积值均RSDW2.0%,乂以第1次进样所得指纹图谱作为参照计算后5次进样所得指纹图谱的相似度，结果相似度结果均不小于0.99,表明供试品溶液12h内成分是稳定的。2.3重复性试验取批号为090201的金

6、振口服液，按1.4项下方法制备供试品溶液，按1.2项下方法于0,3,6,9,12h分别测定一次指纹图谱，共测5次考察各共有峰的相对保留时间和相对峰面积＞3%的共有峰面积值，结果各共有峰相对保留时间均RSDW2.0%,相对峰面积＞3%的共有峰相对峰面积值均RSDW2.0%,乂以第1次进样所得指纹图谱作为参照计算后5次进样所得指纹图谱的相似度，结果相似度结果均不小于0.99,表明该方法可较好重复。根据以上方法学考察结果，表明该方法测定金振II服液指纹图谱精密度、重复性、稳定性均较好，能够准确测定该制剂的指纹图谱。2.4指纹图谱的建立分别取1

7、0批不同批号的金振口服液，按供试品的制备方法制备，分别测定。将10批金振II服液指纹图谱导入中药色谱指纹图谱相似度评价系统的操作规范软件（版本2004A）,对色谱峰进行多点校正后，自动匹配，生成对照指纹图谱（图1），共标定16个共有峰，其屮黄苓昔为参照峰（S）,各批金振口服液样品与对照指纹图谱比较相似度在0.985-0.999（图2,表1）。（4.5mmX250mm,5um,迪马公司），Kromas订C18（4.5mmX250mm,5um,THERMO公司），phenomenexlunaC18（4.6mmX250mm,5pm,菲罗门公司

8、），AlltimaC18（4.6mmX250mm,5um,Alltech公司)4种色谱柱进彳亍了考察，以phenomenexlunaC18色谱柱对制剂中各成分分离效果最好，因此选择用该类型色谱柱作为金振口服