高良姜中二苯基庚烷a的含量测定及指纹图谱研究

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1、高良姜中二苯基庚烷A的含量测定及指纹图谱研究【摘要】目的建立高良姜药材中二苯基庚烷A的含量测定方法及药材的指纹图谱。方法采用RPHPLC法进行测定，色谱柱：C18柱（150mm×4.6mm,5μm）；流动相：甲醇水(体积比71∶29)；流速：1mL/min；检测波长：220nm。结果15批高良姜药材经中药色谱指纹图谱评价软件分析，确定6个共有峰作为指纹特征峰。结论二苯基庚烷A含量测定及指纹图谱的建立，为高良姜药材的质量评价提供依据。【关键词】高良姜　二苯基庚烷A　HPLC　指纹图谱　　Abst

2、ract:ObjectiveToanalyzethecontentsandestablishthefingerprintsofdiphenylheptaneAinRhizomaAlpiniaeOfficinarum.MethodsSamplesn(150mm×4.6mm,5μm)byusingmethanolobilephase.ResultsFifteenbathesofextracsfromRhizomaAlpiniaeOfficinarumatographicFingerprintSimi

3、larityEvaluationsoftethodcanbeusedforthequalitycontrolofRhizomaAlpiniaeOfficinarum.　　KeyaAlpiniaeOfficinarum;diphenylheptaneA;HPLC;fingerprint　　高良姜为姜科山姜属植物高良姜(AlpiniaofficinarumHance)的干燥根茎，其性热味辛，归脾、胃经,具温胃散寒、消食止痛的功效，用于脘腹冷痛、胃寒呕吐、嗳气吞酸等［1］。高良姜中的二苯基庚烷类化合物具

4、有镇痛抗炎，抗氧化等多种生理活性，广泛应用于炎症、溃疡、血栓等的预防与治疗［2,3］。目前国内尚未见以二苯基庚烷类化合物含量测定作为控制高良姜药材质量的研究报道。本研究建立了高良姜药材中二苯基庚烷A［1苯基7(3′甲氧基4′羟基)苯基5醇3庚酮］的含量测定方法，并应用评价软件《中药色谱指纹图谱相似度评价系统2004年A版》，建立了高良姜的HPLC色谱指纹图谱，以此作为高良姜药材质量控制的依据。结果表明该方法可操作性强，重复性好，可比较不同产地高良姜药材的内在质量差别。　　1仪器

5、与试药　　C18色谱柱(150mm×4.6mm，5μm)；流动相：甲醇水(体积比71∶29)；检测波长：220nm；流速：1.0mL/min；柱温：30℃，进样量：10μL。对照品与样品的色谱图见图1。　　图1对照品(A)、样品(B)的HPLC色谱图（略）　　Fig.1HPLCchromatogramofstandard(A)andsample(B)　　2．3方法学考察　　2．3．1标准曲线　　分别精密吸取质量浓度为103.4μg/mL的二苯基庚烷A对照品溶液2、6、10、12、16、20μL进

6、样。以峰面积(A)对二苯基庚烷A的质量（m）回归，得回归方程A=1.721×106m-9×103，r=0.9998，表明二苯基庚烷A在0.2068～2.068μg范围内线性关系良好。　　2．3．2精密度试验　　精密吸取质量浓度为103.4μg/mL的二苯基庚烷A对照品溶液10μL，分别进样6次，以峰面积计RSD为0.22％，表明本试验精密度良好。　　2．3．3重复性试验　　取批号为20030220的高良姜药材，精确称取6份，按“2．1．2”项下处理，测定其二苯基庚烷A的含量，二苯基庚烷A的含量为0

7、.48％，RSD为2.19%，表明本试验重复性良好。　　2．3．4稳定性试验　　精密称取取批号为20030220的高良姜药材，按“2．1．2”项下处理，在12h内分别测定二苯基庚烷A的含量，二苯基庚烷A的含量为0.49%，RSD为0.40％（n＝6），表明供试品溶液12h内较稳定。　　2．3．5加样回收率试验.L.编辑。　　取批号为20030220的高良姜药材粉末0.5g，精密称定，精确加入二苯基庚烷A对照品2.61mg(质量浓度1.305mg/mL，加入2mL)，按“2.1.2”项下处理，取10

8、μL进样。结果见表1。　　表1回收率试验（略）　　Tab.1Resultofrecoverytest(n=6)　　2．3．6高良姜药材中二苯基庚烷A的含量测定　　按照上述条件，分别对各批号的高良姜药材进行分析，并算出二苯基庚烷A的含量，结果见表2。　　2．4高良姜药材的HPLC指纹图谱　　将S1～S15共15批高良姜药材提取物的色谱数据载入相似度评价软件，经软件分析计算确定出6个共有峰作为评价指标，建立了15批高良姜药材提取物的指纹图谱（相似度评价结果见图2，表3），并生成HPLC