高效液相色谱法测定高良姜中二苯基庚烷a的含量

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1、高效液相色谱法测定高良姜中二苯基庚烷A的含量作者:周改莲,姜建萍,刘凡凡,辛宁【摘要】  目的测定高良姜中活性成分二苯基庚烷A含量。方法高效液相色谱(HPLC)法;Elite,HypersilODS25μm(4.6mm×250mm);检测波长210nm;柱温30℃;流动相为乙腈-0.1%磷酸水(40∶60);流速1ml/min。结果二苯基庚烷A的线性范围0.45~3.6μg,r=0.99993,回收率99.62%,RSD1.53%。结论该方法简便,线性关系良好,可作为高良姜中二苯基庚烷A分离检测的一种依据。【关键词】高效液相色谱;高良姜二苯基庚烷A  Abstract:Ob

2、jectiveThepurposeistodeterminethecontentof5-hydroxyl-7-(4"-hydroxyl-3"-methoxyphenyl)-1-pheny-3-heptanonefromAlpiniaofficinarumHance.MethodsTheHPLCinethecontentof5-hydroxyl-7-(4"-hydroxyl-3"-methoxyphenyl)-1-pheny-3-heptanonefromAlpiniaofficinarumHance,theanalysis(4.6mm×250mm),themobilepha

3、sel/minand,thecolumtemperatureethoxyphenyl)-1-pheny-3-heptanoneethodissimpleandpresentsagoodlinearrelationship,soitcanbeusedtodeterminethecontentof5-hydroxyl-7-(4"-hydroxyl-3"-methoxyphenyl)-1-pheny-3-heptanonefromAlpiniaofficinarumHance.  KeyHance;5hydroxyl7-(4"hydroxyl3"methoxypheny

4、l)1pheny3heptanone  高良姜为姜科山姜属(Alpinia)植物高良姜AlpiniaofficinarμmHance的干燥根茎。别名良姜、小良姜、贺哈,始载于《名医别录》,列为中品,因出于高良郡(今广东省湛江地区的茂名市一带)故名,广东省徐闻县人工栽培高良姜已有一百多年的历史,被认定为道地药材。本品性热味辛,归脾、胃经,具温胃散寒、消食止痛的功效,用于脘腹冷痛、胃寒呕吐、嗳气吞酸等[1]。二苯基庚烷类作为高良姜中的活性成分之一,具有抗炎、镇痛、抗肿瘤、抗氧化等药理作用。其中二苯基庚烷A通过抑制前列腺素合成酶而起到镇痛抗炎作用,另外具有抗氧化、改善心血

5、管系统等药理活性[2,3],但目前还未见有关其含量测定的报道,本文采用HPLC法测定高良姜中二苯基庚烷A的含量,为其今后的质量控制研究提供一种参考依据,以便更好地开发利用高良姜资源。  1材料与方法  1.1样品药材购自广西南宁和广东徐闻两地,经广西中医学院生药教研室廖月葵鉴定均为姜科山姜属植物高良姜AlpiniaofficinarμmHance的根茎。药材洗净,切段,晒干,粉碎,过4号筛,置干燥器中备用。  1.2仪器与试药Agilent1100高效液相色谱仪(美国安捷伦公司):紫外检测器,Agilent化学工作站,色谱柱为大连依利特柱,HypersilODS25μm(4

6、.6mm×250mm);BP211D电子分析天平(德国赛多利斯公司);Milliporesimplicity-185超纯水器(美国密理博公司);KQ-200VDB型双频数控超声波清洗器(昆山市超声仪器有限公司);0.45μm微孔滤膜(德国MEMBRANA公司);微量取液器(北京表云仪表有限公司)。乙腈(色谱纯,国药集团化学试剂有限公司)、石油醚(分析纯,北京长海化工厂)、95%乙醇(分析纯,上海试一化学试剂有限公司)。二苯基庚烷A对照品(天津药物研究所提供),水为高纯水。  1.3方法  1.3.1对照品溶液的制备取二苯基庚烷A对照品,精密称定,加乙腈溶解,分别制成浓度为0

7、.045,0.060,0.090,0.180,0.360mg/ml的溶液,摇匀,经0.45μm微孔滤膜滤于高效液相进样瓶中,即得。  1.3.2供试品溶液的制备取高良姜粉末,约1g,精密称定,置150ml三角瓶中,加石油醚(60~90℃)50ml,超声提取15min,过滤,弃去石油醚液,药渣蒸干,加95%乙醇50ml超声提取3次,30min/次,合并3次滤液,浓缩后定容至50ml,摇匀,经0.45μm微孔滤膜滤于高效液相进样瓶中,作为供试品溶液。以上超声功率为60%,频率为45kHz。  1.3.3色谱分析条件色谱

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1、高效液相色谱法测定高良姜中二苯基庚烷A的含量作者:周改莲,姜建萍,刘凡凡,辛宁【摘要】  目的测定高良姜中活性成分二苯基庚烷A含量。方法高效液相色谱(HPLC)法;Elite,HypersilODS25μm(4.6mm×250mm);检测波长210nm;柱温30℃;流动相为乙腈-0.1%磷酸水(40∶60);流速1ml/min。结果二苯基庚烷A的线性范围0.45~3.6μg,r=0.99993,回收率99.62%,RSD1.53%。结论该方法简便,线性关系良好,可作为高良姜中二苯基庚烷A分离检测的一种依据。【关键词】高效液相色谱;高良姜二苯基庚烷A  Abstract:Ob

2、jectiveThepurposeistodeterminethecontentof5-hydroxyl-7-(4"-hydroxyl-3"-methoxyphenyl)-1-pheny-3-heptanonefromAlpiniaofficinarumHance.MethodsTheHPLCinethecontentof5-hydroxyl-7-(4"-hydroxyl-3"-methoxyphenyl)-1-pheny-3-heptanonefromAlpiniaofficinarumHance,theanalysis(4.6mm×250mm),themobilepha

3、sel/minand,thecolumtemperatureethoxyphenyl)-1-pheny-3-heptanoneethodissimpleandpresentsagoodlinearrelationship,soitcanbeusedtodeterminethecontentof5-hydroxyl-7-(4"-hydroxyl-3"-methoxyphenyl)-1-pheny-3-heptanonefromAlpiniaofficinarumHance.  KeyHance;5hydroxyl7-(4"hydroxyl3"methoxypheny

4、l)1pheny3heptanone  高良姜为姜科山姜属(Alpinia)植物高良姜AlpiniaofficinarμmHance的干燥根茎。别名良姜、小良姜、贺哈,始载于《名医别录》,列为中品,因出于高良郡(今广东省湛江地区的茂名市一带)故名,广东省徐闻县人工栽培高良姜已有一百多年的历史,被认定为道地药材。本品性热味辛,归脾、胃经,具温胃散寒、消食止痛的功效,用于脘腹冷痛、胃寒呕吐、嗳气吞酸等[1]。二苯基庚烷类作为高良姜中的活性成分之一,具有抗炎、镇痛、抗肿瘤、抗氧化等药理作用。其中二苯基庚烷A通过抑制前列腺素合成酶而起到镇痛抗炎作用,另外具有抗氧化、改善心血

5、管系统等药理活性[2,3],但目前还未见有关其含量测定的报道,本文采用HPLC法测定高良姜中二苯基庚烷A的含量,为其今后的质量控制研究提供一种参考依据,以便更好地开发利用高良姜资源。  1材料与方法  1.1样品药材购自广西南宁和广东徐闻两地,经广西中医学院生药教研室廖月葵鉴定均为姜科山姜属植物高良姜AlpiniaofficinarμmHance的根茎。药材洗净,切段,晒干,粉碎,过4号筛,置干燥器中备用。  1.2仪器与试药Agilent1100高效液相色谱仪(美国安捷伦公司):紫外检测器,Agilent化学工作站,色谱柱为大连依利特柱,HypersilODS25μm(4

6、.6mm×250mm);BP211D电子分析天平(德国赛多利斯公司);Milliporesimplicity-185超纯水器(美国密理博公司);KQ-200VDB型双频数控超声波清洗器(昆山市超声仪器有限公司);0.45μm微孔滤膜(德国MEMBRANA公司);微量取液器(北京表云仪表有限公司)。乙腈(色谱纯,国药集团化学试剂有限公司)、石油醚(分析纯,北京长海化工厂)、95%乙醇(分析纯,上海试一化学试剂有限公司)。二苯基庚烷A对照品(天津药物研究所提供),水为高纯水。  1.3方法  1.3.1对照品溶液的制备取二苯基庚烷A对照品,精密称定,加乙腈溶解,分别制成浓度为0

7、.045,0.060,0.090,0.180,0.360mg/ml的溶液,摇匀,经0.45μm微孔滤膜滤于高效液相进样瓶中,即得。  1.3.2供试品溶液的制备取高良姜粉末,约1g,精密称定,置150ml三角瓶中,加石油醚(60~90℃)50ml,超声提取15min,过滤,弃去石油醚液,药渣蒸干,加95%乙醇50ml超声提取3次,30min/次,合并3次滤液,浓缩后定容至50ml,摇匀,经0.45μm微孔滤膜滤于高效液相进样瓶中,作为供试品溶液。以上超声功率为60%,频率为45kHz。  1.3.3色谱分析条件色谱

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