藏药镰形棘豆中黄酮类成分山柰素和鼠李素的含量测定论文

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1、藏药镰形棘豆中黄酮类成分山柰素和鼠李素的含量测定论文【摘要】目的建立藏药镰形棘豆中山柰素、鼠李素的含量测定方法。方法高效液相色谱（HPLC）法测定镰形棘豆中山柰素和鼠李素的含量。采用C18，流动相以甲醇-0.4%磷酸溶液梯度洗脱检测波长362nm。结果此方法线性关系良好(r=0.9998)，平均回收率山柰素为99.90%，RSD=1.83%;鼠李素为99.62%；RSD=1.14%。结论该方法简便、稳定，能有效地控制该制剂的质量。【关键词】镰形棘豆山柰素鼠李素高效液相色谱镰形棘豆OxytropisfalcataBunge是棘豆属的一种药用植物，

2、作为藏药材被收载于《中华人民共和国卫生部药品标准》藏药第一册［1］中，主要产于我国青海、甘肃南部、四川西部，藏药称“莪大夏”［2.freelg，鼠李素对照品1.02mg，加入乙醇溶解，并稀释至50ml的量瓶中至刻度，摇匀，作为对照品贮备溶液。精密吸取照品溶液6ml，加乙醇稀释至10ml容量瓶中的刻度，摇匀，作为对照品溶液。2.1.2供试品溶液制备取本品内容物适量，研匀，精密称取1.0g，精密加入乙醇50ml称定重量，超声处理30min，取出，放冷，称定重量，补足减失的重量，摇匀，滤过。精密量取续滤液25ml，置锥形瓶中，加盐酸5ml，80℃水浴

3、中加热1h，立即冷却，用乙醇洗涤容器，洗液并入50ml量瓶中，加乙醇稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，作为供试品溶液。2.2分析方法学考察2.2.1色谱条件色谱柱：CAPCELLPAK4.6mm×250mm，5μm（日本资生堂）。流动相：甲醇-0.4%磷酸溶液，1～10min（55∶45）；10～20min（60∶40），检测波长：362nm；柱温：25℃；流速：1ml·min-1。系统适应性实验在上述色谱条件下，分别精密吸取供试品溶液、对照品溶液各10μl，分别注入色谱仪。供试品色谱图中，在与山柰素、鼠李素对照品相应保留时间上，有相同的色谱峰

4、。色谱图见图1。2.2.2线性关系考察分别精密吸取照品溶液2，4，6，8，10ml，加乙醇稀释至10ml容量瓶中至刻度，摇匀。分别精密吸取各10μl进样，在上述色谱条件下，测定峰面积，求得回归方程：山柰素y=91.84+1.31×104x，r=0.9995；鼠李素y=4.11+1.97×104x，r=0.9999。实验结果表明：山柰素在0.0364～0.182μg，鼠李素在0.0408～0.204μg范围内有良好的线性关系。2.2.3精密度实验精密吸取混合对照品溶液10μl，连续进样5次，测得山柰素峰面积为1491.28，1494.48，149

5、5.49，1493.47，1488.65，平均峰面积为1492.67，RSD=0.19%。鼠李素峰面积为2423.28，2419.48，2425.49，2423.47，2418.65，平均峰面积为2422.07，RSD=0.12%。2.2.4重复性实验取同一样品5份，按“2.1.2”项下的方法制成供试品溶液，在上述色谱条件下，测定山柰素的含量分别为0.435，0.438，0.442，0.439，0.434mg·g-1，平均含量为0.438mg·g-1，RSD=0.74%，鼠李素的含量分别为0.525，0.528，0.536，0.529，0.52

6、1mg·g-1，平均含量为0.528mg·g-1，RSD=1.05%。2.2.5稳定性实验取同一供试品溶液10μl，每隔2h进样，测得峰面积值，山柰素RSD=0.81%，鼠李素RSD=0.96%。结果表明，供试品溶液在8h内所测得结果基本稳定。2.2.6加样回收率实验精密称取已知山柰素、鼠李素含量的样品6份，约0.5g，分别加入10ml的对照品贮备溶液，按“2.1.2”项下的方法制成供试品溶液，并按上述色谱条件测定山柰素、鼠李素的含量，计算回收率。结果山柰素平均回收率为99.90%，RSD=1.83%，鼠李素平均回收率为99.62%，RSD=1

7、.14%。结果见表1。表1回收率实验结果（略）2.2.7样品测定取3个厂家提供的样品3批，按“2.1.2”项下的方法制成供试品溶液。精密吸取上述对照品溶液与供试品溶液各10μl，分别注入色谱仪，按上述色谱条件测定，计算山柰素、槲皮素的含量。结果见表2。表2样品测定结果（略）3讨论本实验在提取方法上进行了优化，对超声波法、回流提取法进行比较，结果本文选择的超声30min效果最好。同时对流动相进行了优化，峰形的对称性比较好，并消除了峰的拖尾现象，取得了比较好的分离效果。将山柰素、槲皮素、异鼠李素、鼠李素对照品溶液和供试品溶液进行紫外吸收光谱扫描。结

8、果表明镰形棘豆总黄酮成分中含山柰素和鼠李素，而不含槲皮素和异鼠李素，并且采用二极管阵列检测器对峰进行了确认。用乙醇溶解供试品进样检测时，流动相的比例对