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1、木蝴蝶药材中黄芩素和白杨素的含量测定：仝会娟,张强,康琛,李曼玲【摘要】目的建立木蝴蝶中黄芩素和白杨素的含量测定方法,为木蝴蝶的质量标准研究提供参考。方法回流提取法获得供试品溶液,高效液相色谱法测定其含量。色谱条件：Kromasil-C18(5μm,250mm×4.6mm)；流动相：甲醇-乙腈-水-冰醋酸(25∶25∶50∶0.2)；流速：1mL/min；检测波长：275nm；柱温：室温。结果黄芩素和白杨素二者分离度和线性关系良好；RSD分别为1.53%和1.35%,表明重复性良好；回收率平均值分别为101.7%和103.0%,RSD分别为1.85%和1.59%,本方法回收率良好。结论本
2、方法简单可行,重复性好,能够为木蝴蝶质量控制提供参考数据。【关键词】木蝴蝶；黄芩素；白杨素；高效液相色谱法；含量测定Abstract：ObjectiveToestablishaHPLCmethodofdeterminingchrysinandbaicaleininSenmenOroxyli.MethodThecontentsofchrysinandbaicaleininedbyHPLC.Thechromatographicconditionsasil-C18column(5μm,250mm×4.6mm),ethanol-acetonitrile-obilephase,atthefloL/
3、min,thedetectingandattheroomtemperature.ResultsThecontentsofbaicaleinandchrysincouldbedetectedbythisHPLCmethod,andgotgoodseparationandgoodlinearrelationship.RSDethodissimple,feasibleandrepeatable,andcanbeprovidereferenceforqualitycontrolofSenmenOroxyli.KeyenOroxyli；chrysin；baicalein；HPLC；contentd
4、etermination木蝴蝶SenmenOroxyli为紫葳科植物木蝴蝶Oxoylumindicum(L.)Vent.的干燥成熟种子。自1963年版《中华人民共和国药典》就开始收载。木蝴蝶味苦、甘,性凉,入肺、肝、胃经,有清肺利咽止咳、舒肝和胃之功效,主治肺热咳嗽、喉痹、音哑、肝胃气痛、疮口不敛。药理研究表明,木蝴蝶有抗炎、抗诱变、抗菌、抗癌及止咳作用。木蝴蝶的化学成分主要为黄酮及其苷类,还含有对羟基苯乙醇类、紫檀碱类化合物,并且从中发现挥发油类物质。到目前为止,对木蝴蝶的质量控制方面大多只有对黄芩苷的含量测定。本试验采用高效液相色谱(HPLC)法,同时对其中的白杨素和黄芩素进行了含量
5、测定,以期对木蝴蝶的研究提供参考。 1仪器与试药HP1100HPLC仪：G1314A紫外检测器,G1310A单泵,G1314A手动进样器,G1316A柱温箱,G1322A在线形脱气机,AgilentChem-station色谱工作站；KQ-100型超声清洗器。黄芩素(批号0732-9604)和白杨素对照品(批号110713-200690)均购自中国药品生物制品检定所,供含量测定用。甲醇为色谱纯,其他试剂均为分析纯。 2方法与结果 2.1色谱条件 色谱柱：Kromasil-C18(5μm,250mm×4.6mm)；流动相：甲醇-乙腈-水-冰醋酸(25∶25∶50∶0.2)；流速：1
6、mL/min；检测波长：275nm；柱温：室温。色谱图见图1。 2.2供试品溶液的制备取本品粉末0.5g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入乙酸乙酯50mL,称定重量,加热回流2h,过滤,滤液蒸干,加甲醇定容至5mL容量瓶中,过0.45μm滤膜,取续滤液,即得供试品溶液。 2.3对照品溶液的制备精密称取黄芩素和白杨素对照品适量,加甲醇制成每1mL含0.094mg黄芩素和0.0804mg白杨素的溶液,即得对照品溶液。 2.5精密度试验精密吸取供试品溶液,重复进样５次,计算其峰面积积分值的相对标准偏差,结果测得黄芩素和白杨素峰面积RSD分别为0.64%和0.71%,表明精密度良好。
7、2.6重复性试验取同一批样品5份进行测定,计算相对标准偏差,结果测得黄芩素和白杨素含量的RSD分别为1.53%和1.35%,表明重复性良好。 2.7稳定性试验按照含量测定项下进行,对同一批样品进行了0、1、2、4、8、24h测定,RSD分别为0.65%和0.68%。结果表明,其在24h内基本稳定。 2.8加样回收率试验采用加样回收法。精密称定已知含量的木蝴蝶粉末,分别添加黄芩素和白杨素对照品,按上述方法进行测定,结果其回收率平均
