健脑补肾胶囊的质量标准研究

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1、健脑补肾胶囊的质量标准研究【摘要】　　目的测定健脑补肾胶囊中桂皮醛的含量，制定健脑补肾胶囊的质量标准。方法采用高效液相色谱（HPLC）法测定健脑补肾胶囊中桂皮醛的含量。结果桂皮醛在7.70～38.5μg/ml浓度范围内线性关系良好、精密度高、稳定性好、重复性符合要求，经加样回收率实验，桂皮醛平均回收率为99.00%，RSD为1.56%，表明该方法的准确度高。结论所研究的方法能较好地测出健脑补肾胶囊中桂皮醛的含量，并可用以有效控制健脑补肾胶囊的质量。【关键词】健脑补肾胶囊；桂皮醛；高效液相色谱法　　本品来源于健脑补肾丸〔1〕，健脑补肾丸为中药保护品种，

2、为更好地促进吸收，笔者研制了健脑补肾胶囊，并在制定其质量标准时增加了含量测定项。采用高效液相色谱法，对方中主要成分肉桂、桂枝进行含量控制。参照《中国药典》〔2〕2005年版Ⅰ部肉桂药材含量测定方法，建立高效液相色谱法测定本品中桂皮醛含量的方法。　　1仪器与试药　　1.1仪器AG-135型电子分析天平（梅特勒），高效液相色谱仪（LC-10AT），SPD-10Avp检测器，MaxsilC18色谱柱（250mm×4.6mm，5μm）；乙腈-水（35∶75）为流动相；检测波长为290nm；流速1.0ml/min；柱温25℃。　　1.2对照品桂皮醛（中国药品生

3、物制品检定所，约2ml，710-9005）。归一化法测定，以5倍量标准浓度进样，本品纯度为99.23%。　　1.3试剂乙腈为色谱纯，水为自制重蒸馏水，其余试剂均为分析纯。　　1.4样品由本实验室制备。　　2方法与结果　　2.1色谱条件选择　　2.1.1检测波长选择精密称取桂皮醛对照品适量，加甲醇制成每毫升含15μg的溶液，照分光光度法（《中国药典》2005年版Ⅱ部附录ⅣA），在波长200～400nm的范围内扫描，结果波长为290nm时桂皮醛有最大吸收。参照《中国药典》2005年版Ⅰ部肉桂含量测定项下色谱条件，因此选择290nm作为桂皮醛的紫外检测波长

4、。　　2.1.2流动相选择参照有关　　2.2.2提取时间选择取本品内容物约0.6g，精密称定，共3份，各置锥形瓶中，精密加甲醇25ml，称定重量，分别超声处理20，30，40min，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失重量。摇匀，滤过，取续滤液，即得。各吸取20μl注入液相色谱仪，测定。结果表明，超声处理30，40min桂皮醛含量无明显差异，桂皮醛基本提取完全，因此确定该样品超声时间为30min。　　2.2.3供试品溶液制备取装量差异项下本品内容物约0.6g，精密称定，置锥形瓶中，精密加入甲醇25ml，称定重量，超声处理30min，取出，放冷，再称定重量

5、，以甲醇补足减失重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。　　2.3线性关系的考察精密称取桂皮醛对照品20mg（19.25mg），置50ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀；精密吸取5ml，置25ml量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，再分别精密量取1.0，2.0，3.0，4.0，5.0ml各置10ml量瓶中，以甲醇稀释至刻度，作为对照品溶液，分别吸取上述对照品溶液，进样(20μl定量环)，测定峰面积，记录色谱图在7.70～38.5μg/ml浓度范围内，以色谱峰面积对样品进样浓度作曲线(见图1)。得回归方程为：Y=159919x-14402，r=0.9999。以上结果

6、表明，在7.70～38.5μg/ml范围内，桂皮醛峰面积值与进样浓度有良好的线性关系。　　2.4阴性对照实验取不含肉桂和桂枝的阴性试制样品0.6g，精密称定，同“供试品溶液制备”项下，同法处理后，制得阴性对照液，分别取阴性对照液、供试品溶液、对照品溶液各进样20μl，记录色谱图。结果表明，在阴性对照图谱中，桂皮醛峰处无干扰。　　2.5精密度实验取桂皮醛对照品溶液20μl，注入高效液相色谱仪，连续进样6次，峰面积积分值的RSD为0.81%，表明仪器的精密度良好。　　2.6稳定性实验取同一份供试品溶液分别于0，2，4，6，8，12h进样，结果表明供试品溶

7、液在12h内峰面积RSD为0.48%，稳定性良好。　　2.7重复性实验取同一批号的样品6份，分别按供试品制备项下方法制备，用不同仪器测定。结果表明，平均含量为0.98mg/g，RSD为1.17%。实验方法的重复性良好。　　2.8回收率实验取已知含量的健脑补肾胶囊内容物6份，每份约0.3g，精密称定，置于25ml量瓶中，分别精密加入桂皮醛对照品溶液（0.32mg/ml）1.0ml，再精密加入甲醇24ml，称定重量，超声处理30min，放冷，再称定重量，加甲醇补足减失得重量，摇匀，滤过，注入液相色谱仪，测定，平均回收率为99.00%，RSD为1.56%，

8、加样回收率良好。回收率（%）＝(实测值－样品含量)/对照品加入量×100%　　2.93批样品测定取3批样品，