丹参脂溶性成分的湿式超微粉碎提取论文

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1、丹参脂溶性成分的湿式超微粉碎提取论文贺建东付廷明郭立玮【摘要】目的研究超微粉碎技术与传统提取方法对丹参脂溶性成分提取的影响。方法以丹参酮ⅡA为指标，用高效液相法进行分析测定，考察不同提取方式对丹参酮ⅡA提取率的影响，并用正交实验法进一步优选提取条件。结果丹参酮ⅡA超微粉碎提取的最佳工艺为A3B2C2，即80%乙醇8倍量提取10min。结论提取时间及乙醇浓度对丹参酮ⅡA的提取率影响较大。【关键词】丹参丹参酮ⅡA超微粉碎技术高效液相色谱法丹参系唇形科鼠尾草属植物SalviaemiltiorrhizaeBge.的根，始载于《神农本草经》，为活血化淤常用中

2、药，具有祛淤止痛、活血通络、凉血消肿、除烦清心之功效。研究表明.freel以上），提高到中心粒径达5～10μm以下，在该细度条件下，一般药材细胞的破壁率大于95%。由于粉碎过程中细胞壁一旦被打碎，细胞内水分和油质迁出后可使微粒子表面形成半湿润状态，粒子与粒子之间形成半稳定的粒子团，使中药材中难溶性成分快速高效溶出。本实验探讨超微粉碎技术与传统提取方法对丹参脂溶性成分的影响。1仪器与试药asilC18（4.6mm×250mm），流动相为甲醇-水（75∶25）；流速1.0ml/min；检测波长270nm；柱温30℃；AUFS=0.5。2.2.2对照品的

3、制备精密称取干燥至恒重的丹参酮ⅡA对照品4.61mg，置于10ml容量瓶中，加甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀。精密吸取1ml置于10ml容量瓶内，用甲醇稀释至刻度，摇匀，即得46.1μg/ml丹参酮ⅡA对照品溶液。2.2.3线性关系考察精密吸取丹参对照品溶液2，4，6，8，10，12μl，注入进样以对照品浓度X为横坐标，以峰面积Y为纵坐标进行线性回归，回归方程为：Y=445.1X-30.8，r=0.9993，结果表明峰面积（Y）与丹参酮ⅡA浓度（X）在0.0461～0.5532μg/ml范围内呈良好的线性关系。2.2.4精密度实验考察分别精密吸取同一供

4、试品溶液5μl，连续进样5次，结果所得丹参酮ⅡA含量的RSD为1.64%。2.2.5重复性考察取同一份丹参药材5份，进行平行提取测定，求得丹参酮ⅡA含量的RSD=2.45%。2.2.6加样回收率实验精密称取已测知丹参酮ⅡA的样品及一定量的对照品溶液，制备成高、中、低浓度的5份样品，按前述条件进行含量测定，平均加样回收率为99.8%，RSD为1.52%。2.2.7提取方法的选择取丹参粉末5g，精密称定，用70%乙醇作为溶剂，选取不同提取方法进行提取。滤过，精密吸取1ml，置于25ml容量瓶中，并用70%乙醇定容至刻度，制成供试品液。另取100g丹参块

5、状药材，加1000ml70%乙醇，放入超微粉碎机中，粉碎5min，倒出，滤过，取样方法同前。表1提取方法选择实验结果2.2.8正交实验表1的结果表明超微粉碎提取率较高，因此，取丹参100g，采用3因素3水平正交实验对乙醇浓度，乙醇量和提取时间进行实验研究。取一定量的溶液，离心，精密吸取1min入25ml容量瓶中，70%乙醇定容至刻度，用HPLC法测定丹参酮ⅡA的含量，计算其提取率。因素水平见表2。正交设计见表3。表2因素水平表3正交实验L92.2.9方差分析对正交实验所得结果作直观分析和方差分析，以判断各因素对提取效果的影响程度，筛选出在该实验条件

6、下最优的提取条件。方差分析结果见表4。表4丹参酮ⅡA方差分析3讨论由方法学研究表明，用HPLC法测定丹参中丹参酮ⅡA的准确度和灵敏度较高，实验操作相对简单，适用于本研究。表1可以看出，回流提取法提取时间较长，回流3h与2h相比，丹参酮ⅡA含量反而降低，这是由于丹参酮ⅡA对光热不稳定，容易降解。超微粉碎提取10min已基本完全，1h提取率略有下降，可能是长时间振动产生瞬时高温导致的，超微粉碎机为全封闭装置，不受光照的影响，对丹参酮ⅡA等光敏性药物非常适合。由表3实验结果可见，RC＞RA＞RB，由此可知因子C是影响丹参酮ⅡA提取率的关键，因子A则处于次

7、要地位。结合K值愈大愈好，因此丹参酮ⅡA超微粉碎提取的最佳工艺为A3B2C2，即80%乙醇8倍量提取10min。其中提取时间对提取效果的影响最为显著（P＜0.05），乙醇浓度对提取效果影响也较大，但没有显著影响（P＞0.05），生产中考虑到成本，一般选用70%的醇提取。【