丹参中脂溶性成分的亚临界水提取方法研究

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1、第7"卷分析化学（EFUVW3X’VXF）研究报告第""期%##7年""月5Y01;8;ZC9<1.?C@’1.?[>0=.?5Y;+08><["7#6*"7""丹参中脂溶性成分的亚临界水提取方法研究徐志宏钱广生李章万!赵松梅（四川大学华西药学院，成都!"##$"）（雅安市人民医院，雅安!%&###）摘要通过亚临界水提取丹参药材中的丹参酮!’的研究，建立了中药材中的脂溶性成分的亚临界水提取条件。分别考察了温度、压力、提取时间、提取物颗粒度等因素对提取量的影响，并与有机溶剂提取法比较。结果表明：当两者具有相同的提取效率时，亚临界水

2、提取法的提取时间及提取溶剂的消耗大大减少，并避免了因使用有机溶剂而造成的污染。提取最佳条件为：样品颗粒度为#(")*#("&++，&,-.，")#/保持"#+01。并通过提取23-45联机分析实现了对提取物的实时监测。该技术有望成为从中药材中提取热稳定的脂溶性成分的有效方法。关键词亚临界水，提取，中药材，丹参，丹参酮!’!引言近年来，超临界流体萃取（89:;<=<0>0=.?@?90A;B><.=>0C1，DEF）技术又逐渐引起人们的重视。该技术大都采用超临界的5G作为萃取剂，主要是因为5G的低毒性及对环境无污染。但5G由于极性

3、太低，%%%［"］对某些极性物质缺乏足够的溶解性而提取效率不高。水与5G一样具有价廉、无毒、无污染的优点，%水的临界压力及临界温度分别为!=H%").>+，"=H76$/，室温下水的介电常数（!）为6)(&，为中等极性［%］的溶剂，对中药材中的脂溶性成分的提取效率差。然而水的极性可以通过升高温度使其达到超临界或亚临界状态而大大降低，使其对在室温下在水中溶解度低的疏水性的有机物具有良好的溶解能［7，$］力。但由于超临界水（89:;<=<0>0=.?I.>;<）在如此高的温度和压力下极具腐蚀性及反应性，另外某些被提取有机物由于热力学

4、稳定性差而分解，使其应用受到限制。亚临界水（89J=<0>0=.?I.>;<）的条件较温［"，7*"#］和，因而亚临界水提取（89J=<0>0=.?I.>;<;B><.=>0C1，DKLF）的应用国外报道较多，国内尚未见报道。丹参中的主要成分有脂溶性的二萜醌类和水溶性的酚酸类，均具有一定的生理活性。中药材中脂溶性成分的提取，以往多采用有机溶剂提取法，该法既耗时，又消耗大量的有机溶剂，提取物中易残留有机溶剂。有机溶剂费用高，且大多数都有一定的毒性，对操作者存在潜在的危害并易造成环境污染。本研究用亚临界水对丹参中的脂溶性成分（其种类

5、较多，这里仅以丹参酮!’的提取量为评价指标）进行提取，考察亚临界水的中药材提取条件，并与传统的有机溶剂回流提取法（C;B><.=>0C1，GDF）比较。采用提取23-45分析联机（C1?01;）和提取23-45分析脱机（C@@?01;）法在%!O1+处检测。"实验部分"#!仪器、材料与试药452!’高效液相色谱仪（日本岛津公司）；D;:97###色谱工作站（杭州普惠科学仪器有限公司）；,FPP4FQ’F2%!#电子天平；DK27%##型超声波清洗器（上海超声波仪器厂）；PR42"!R台式高速离心机（上海

6、医用分析仪器厂）；亚临界水提取装置：452!’型输液泵（日本岛津公司）；提取恒温箱为"#%R型气相色谱柱温箱（上海分析仪器厂），提取柱（!#++S$(!++0A）（天津菲罗门科技发展公司定做）；截止阀T7为#%2#"%#型双路阀（美国奥泰公司）。丹参药材（四川省中江县）；丹参酮!’对照品（中国药品生物制品检定所）；所用试剂均为分析纯，水为超纯水。%##%2"%2"6收稿；%##72#62"$接受万方数据!%35分析化学第%!卷!"!实验方法!"!"#亚临界水提取法亚临界水提取装置如图!所示。当药材在一定条件下提取一定时间后，可将

7、阀"!从脱机状态（!#$，%#&，’#(）切换至联机状态（(#!，$#%，&#’），实现提取#)*+,联机分析（-./0.1），提取物被泵!中的流动相带入)*+,分析系统中完成在线分析；当阀"!在提取过程中始终处于脱机状态时，则可在阀"!处定量收集提取物，从阀"$处定量进样，实现提取#)*+,脱机分析（-22/0.1）。精密称取34!5634!’77丹参药材粉末适量（相当于提取柱容积的!8%3），装入约!437+（(3779&4(7704:4）提取柱，提取柱放入恒温箱中，用输液泵以恒压模式泵入提取剂水。温度分别在!$3;、!&3

8、;、!(3;、!53;、!<3;、$33;、$!3;和$$3;，压力分别在%、’、=、!3、!%、!’、!=和$3>*?条件下提取不同的时间。最后在最佳提取条件下分别以脱机方式（提取后从阀"!定量排出并收集，然后用甲醇定容至’437+，精密吸取!3于阀"$处进样