中药制剂中添加化学药品苯巴比妥的检测方法研究

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1、中药制剂中添加化学药品苯巴比妥的检测方法研究薛恒跃，王玉兰，于黎明，胡荣，王文珍【关键词】中药摘要：目的考察抗癫痫类中药制剂中添加化学药品苯巴比妥的检测方法。方法建立化学官能团专属性鉴别方法和高效液相色谱法进行初步确认，用高效液相色谱─质谱联用技术以对照品比对做最终确认。结果与结论该法操作简便、快速，结果准确、可靠。关键词：苯巴比妥；中药制剂；薄层色谱；高效液相色谱；高效液相色谱质谱DeterminationMethodsofPhenobarbitalinTraditionalChineseMedicinalPrepara

2、tionAbstract:ObjectiveToidentifyamethodforthetestofphenobarbitalmixedintraditionalChinesemedicine(TCM)preparations.MethodsChemicalmethodandHPLCmethodinationoftheorganicextractofTCMpreparations,andphenobarbitalplesplesinedandcontainedphenobarbital.Themethodissimple

3、,accurateandreliable.Keyedicine(TCM)preparations;TLC;HPLC;HPLCMS抗癫痫类药物目前的种类很多。其中苯巴比妥类属于苯巴比妥酸的衍生物，主要作用于中枢神经系统的不同层面，具有非特殊性抑制作用。一些自制中药制剂为增加疗效非法添加了苯巴比妥类治疗药物，由于对其剂量没有进行控制，临床应用时易产生肝、肾毒性，给患者造成伤害甚至危及生命。因此建立一个有效的方法检测此类药物，以便及时查处制假行为是十分必要的。本文对检测方法操作进行了探讨。1仪器与试药仪器：Agilent1100

4、型高效液相色谱仪(二级管阵列检测器)；Agilent1100LC-MSD高效液相色谱─质谱联用仪。试剂：均为分析纯。苯巴比妥对照品由中国药品生物制品检定所提供(批号17222-200303)。样品为个体医疗诊所自制中药制剂。2检测方法首先采用化学官能团专属性鉴别对添加的西药类别进行筛选，用薄层层析法进一步筛选确认，然后采用高效液相色谱法对样品与对照品色谱峰的保留时间进行比对，并在二级管阵列检测器上测定色谱峰的纯度及紫外图谱的相似性。最终用高效液相色谱─质谱联用技术确定具体药物的成分。2.1样品提取取样品10粒倾取内容物，加

5、氯仿30ml，超声处理15min，滤过，滤液中加入活性炭0.5g，摇匀，过滤。滤液水浴上蒸至近干，得白色粉末(测试样品)。2.2专属性化学鉴别反应取测试样品10mg，加硫酸2滴与亚硝酸钠约5mg，摇匀，溶液生成橙黄色沉淀，渐变橙红色。证明测试样品可能属于苯环取代基的苯巴比妥类药物〔1〕。2.3薄层层析取测试样品1mg，加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取苯巴比妥对照品1mg，加甲醇1ml使溶解，作为对照品溶液。分别吸取上述两种溶液各5μl，点于同一硅胶GF254薄层板上。分别用正己烷氯仿甲醇(5∶3∶1)、氯仿甲醇(9

6、∶1)、氯仿环己烷甲醇(5∶4∶1)3种不同的系统展开，检视。结果表明：测试样品色谱图中均有一暗紫色的主斑点，与苯巴比妥对照品色谱中相应位置上的斑点颜色相一致。2.4高效液相色谱法测定2.4.1仪器与色谱测定条件色谱柱：DiamonsilC18，4.6mm×200mm，5μm；流动相：甲醇10mmol/L磷酸二氢钾(58∶42)；检测波长：210nm；柱温：30.0℃；进样量：10μl〔2〕。2.4.2操作方法取测试样品1mg，置10ml量瓶中，用甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液。另取苯巴比妥对照品1mg，置10

7、ml量瓶中，用甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，作为对照品溶液。上述两种溶液分别用微孔滤膜(0.2μm)过滤，进样，即得。2.4.3结果测试样品色谱图中主峰保留时间与苯巴比妥对照品色谱峰保留时间一致，而且两者在色谱峰各位置处的紫外图谱均相叠。见图1~2。图1供试品高效液相色谱图图2对照品高效液相色谱图2.5高效液相色谱─质谱联用测定2.5.1仪器与色谱测定条件色谱柱：ZobaxC182.1mm×250mm，5μm；干燥气体流量：10L/min；温度：350℃；喷雾压力：25～30Psi。2.5.2供试品溶液制备操作方法同2.4.

8、2操作方法。2.5.3结果对测试样品中保留时间为11.7min的峰进行ESI-MS分析，结果显示，在正离子模式下质谱图上出现准分子离子峰〔M＋H〕＋(m/E233.3)，加合离子〔M＋Na〕＋(m/E255.3)及〔IM＋H＋H2O〕＋(m/E484.4)；在负离子模式下质谱图上显示准分子离子峰〔M-H