综合评分法优化黑豆汁炖何首乌炮制工艺论文

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1、综合评分法优化黑豆汁炖何首乌炮制工艺论文田源红，张丽艳，杨玉琴，李健，徐兰楠【关键词】何首乌；,.freelizethetechnologiesofprocessinginHeshouizedbyusingorthogonaldesignic-2-o-D-glycosides,emodininHeshouizedprocessingbraisingfor36hours,drying9hoursat80℃izedtechnologiesofprocessing.KeymultiflorumThunb.

2、的干燥块根。生品性平.freelmultiflorumThunb.的干燥根。经鉴定、含量测定均符合2005版《中国药典》（Ⅰ部）标准。1.2仪器AgilentHP1100型高效液相色谱仪（美国），AB204-S型电子分析天平（万分之一，瑞士梅特勒-托利多公司），AE240-型电子分析天平（十万分之一，瑞士梅特勒-托利多公司）。Cintra-20紫外分光光度计（澳大利亚），CS-9301双波长飞点薄层扫描仪（日本岛津），CAMAG-Linomat-IV半自动点样仪（瑞士卡玛），薄层色谱数码相机系统。1

3、.3试药大黄素对照品（批号：756-8902），二苯乙烯苷对照品（批号：110844-200404）均由中国药品生物制品检定所提供，含量测定用。乙腈为色谱纯，水为娃哈哈纯净水，其余试剂均为分析纯，硅胶G板（青岛海洋化工厂）。苯酚试剂的制备：取苯酚500g，加铝片0.5g与碳酸氢钠0.25g，蒸馏收集180℃馏分，称取此馏分34g，加水500g置棕色瓶中备用。2方法2.1黑豆汁的制备取黑豆100g，加水适量，煮约4h，熬汁约150g，豆渣再加水煮约3h，熬汁约100g，合并黑豆汁约250g。2.2黑豆

4、浸出率的测定参照《中国药典》2005版水溶性浸出物含量测定项下方法测定，结果3批次浸出物含量为11.05%～16.46%（n=2）。2.3炮制品取何首乌片与黑豆汁拌匀，闷润，置蒸锅内密闭，隔水分别炖至药物内外呈棕褐色，取出，干燥［3］。每100kg净何首乌片，用黑豆10kg。用正交实验方法，按炖制时间、干燥温度、干燥时间作为考察的3个因素，各取3个水平设计实验方案。炮制得到9个样品，粉碎过4号筛，备用。见表1～2。表1因素水平（略）2.4考察指标的测定2.4.1糖含量测定参照《中国药典》2005版金

5、樱子含量测定项下方法测定［3］。结果见表3。2.4.2二苯乙烯苷含量测定参照《中国药典》2005版制何首乌含量测定项下方法测定［3］。结果见表3。表2L9(3)4正交实验方案（略）2.4.3大黄素含量测定薄层色谱条件：硅胶G板10cm×10cm，110℃活化1h，原点状点样，展开剂为苯∶醋酸乙酯∶冰醋酸（15∶5∶0.3）。薄层扫描条件：双波长反射法锯齿扫描。λS=450nm，λR=550nm，狭缝宽度0.4mm×0.4mm。对照品溶液的制备：精密称取大黄素标准品14.9mg置50ml容量瓶中，加水

6、溶解并稀释至刻度，摇匀，即得0.298mg/ml大黄素对照品溶液。供试品溶液的制备：取何首乌粗粉约2g，精密称定，置150ml平底烧瓶中，精密加入95%乙醇35ml，加热回流至沸腾，并保持微沸1h。放冷后，取下，用干燥滤器滤过，置干燥蒸发皿中，在水浴上蒸至10ml以下，将浓缩后的滤液转移置10ml容量瓶中，定容至刻度，密闭，即得。标准曲线的制备：用自动点样仪，分别将大黄素对照品溶液1.0，2.0，3.0，4.0，5.0，6.0，7.0，8.0μl点于同一硅胶G薄层板上，按上述条件展开，扫描，以峰面积

7、积分值为纵坐标，点样量为横坐标，绘制标准曲线。得回归方程为：A=3056.2C+808.63，r＝0.997。结果表明，大黄素在0.596～2.086μg范围内呈良好的线性关系。样品含量测定：分别精密吸取大黄素对照品溶液2，4μl供试品溶液4μl，分别交叉点于同一硅胶G薄层板上，展开，同标准曲线项下操作，扫描、计算含量。结果见表3。2.4.4醇溶性浸出物的测定参照《中国药典》2005版醇溶性浸出物方法测定，结果醇浸物为6.69%～11.14%。3结果综合指标的计算［4］在多指标的优化实验中，有些指标

8、欲求最大值（如多糖、二苯乙烯苷），而有些指标则越小越好（如大黄素）。多数情况下，这些指标之间可能出现矛盾，所以在优化过程中需对各个指标进行综合考虑和权衡。故设计一个综合指标“隶属度”，将各个指标统一综合考察，以综合指标进行直观分析和方差分析。在计算综合指标之前，需先将各指标进行“隶属度”计算。对于欲达到最大值的指标（如多糖、二苯乙烯苷）其指标隶属度＝（指标值－指标最小值）/（指标最大值－指标最小值）。对于要进行最小化的指标（如大黄素），其指标隶属度＝（指标最大值－指标