洋金花有效成分的微波提取最佳工艺考察论文

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1、洋金花有效成分的微波提取最佳工艺考察论文彭拓华赵子凤张少俊黄湘兰曾凡【关键词】洋金花/生产和制备;,洋金花/化学;,总生物碱/分析;,.freelin。【结论】与浸渍法相比，微波提取在提高生产效率和节省溶剂方面占有优势。关键词:洋金花/生产和制备;洋金花/化学;总生物碱/分析;东莨菪碱/分析;微波提取洋金花为茄科植物白曼陀罗DaturametelL.的干燥花，具有麻醉、解痉、镇静、镇痛等功效。其主要成分是莨菪烷型生物碱，其中以东莨菪碱为主、莨菪碱次之，还有阿托品等［1］。它们都具有强烈的生理活性［2］。对于洋金花中

2、有效成分的提取.freeletelL.的干燥花;硫酸阿托品对照品、氢溴酸东莨菪碱对照品（供含量测定用，批号依次为0040-9109、100049-200308），购自中国药品生物制品检定所;甲醇为色谱纯;溴甲酚绿、邻苯二甲酸氢钾为化学纯，其他试剂均为分析纯。1.3溶液的配制1.3.1硫酸阿托品对照品溶液取103℃干燥至恒重的硫酸阿托品10mg，精密称定，置100mL量瓶中，加蒸馏水溶解定容到刻度，即得。1.3.2氢溴酸东莨菪碱对照品溶液取103℃干燥至恒重的氢溴酸东莨菪碱10mg，精密称定，置50mL量瓶中，加甲醇

3、溶解定容到刻度，即得。1.3.30.5g/L溴甲酚绿溶液精密称取溴甲酚绿50mg，邻苯二甲酸氢钾1.021g，加0.2mol/L氢氧化钠溶液6.0mL使溶解，再加水稀释至100mL，摇匀，必要时滤过，即得。2方法与结果2.1总生物碱含量测定方法［4］2.1.1酸性染料分光光度法标准曲线的制备精密吸取硫酸阿托品对照品溶液0.2、0.4、0.6、0.8、1.0mL，分别置于已精密加入氯仿10.0mL的分液漏斗中，各加0.5g/L酸性染料溴甲酚绿溶液3.0mL，用蒸馏水补充至体积相等，振摇提取2min，静置20min，分

4、取氯仿层溶液，加少量无水硫酸钠作脱水剂。取另一已精密加入氯仿10.0mL的分液漏斗，精密加入蒸馏水1.0mL，同法制成空白对照溶液，于波长（420±1）nm处测定吸收值，求得回归方程Y=0.0582X+0.0048，r=0.9999，表明硫酸阿托品在20～100μg范围内呈良好的线性关系。2.1.2精密度试验精密吸取上述硫酸阿托品对照品溶液0.6mL各6份，按2.1.1项下操作，分别测定吸收值，结果相对标准差（RSD）sR=1.16%。2.1.3稳定性试验按2.1.2项下操作，分别在0、1、2、3、4、5h测定吸收

5、值，结果sR=0.99%，表明在5h内稳定。2.1.4加样回收试验取同一批号样品5份，每份0.2g，精密称定，分别加入一定量的硫酸阿托品对照品，按2.1.2项下方法测定，结果见表1。2.1.5样品测定精密称取干浸膏样品0.2g，加蒸馏水10mL振摇使溶解，调节pH值至2～3，滤过，滤液用氨试液调pH值至9～10，再用氯仿提取4次，每次10mL，分取氯仿液置50mL量瓶中，加氯仿定容至刻度，摇勺，制备成供试品溶液;再精密取供试品溶液1.0mL，按2.1.2项下操作，测定吸收值，计算总生物碱含量。2.2东莨菪碱的含量测

6、定方法［5］2.2.1HPLC色谱条件色谱柱为Dikmadiamonsil，C18柱（200mm×4.6mm）;流动相为甲醇-0.02mol/L醋酸钠溶液（含体积分数为0.02%的三乙胺、0.3%四氢呋喃，用醋酸调pH至6.86），体积比为60∶40;检测波长215nm;流速1mL/min;柱温40℃;氢溴酸东莨菪碱的保留时间为11.87min。表1硫酸阿托品回收率2因数与水平2.2.2样品测定取本品研细，精密称取粉末约3g，加甲醇50mL，超声1h，滤过，滤液蒸干，残渣加0.5mol/L醋酸溶液10mL使溶解，置

7、分液漏斗中，用氯仿提取2次，每次10mL，弃去氯仿层;水层用0.5mol/LNaOH调pH值至9～10，用氯仿提取4次（15、10、10、10mL），合并提取液，蒸干，残渣加甲醇使溶解，置5mL量瓶，用甲醇稀释至刻度，即得。分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各20μL注入液相色谱仪中分析，得回归方程Y=107X-7375.4，r=1，计算东莨菪碱含量。2.3微波萃取法及工艺优化2.3.1均匀试验与结果［6］称取洋金花（切碎约2～3cm）100g，以体积分数为75%乙醇为溶媒，浸泡一段时间后置微波设备中连续进行微波辐

8、射提取，采用均匀设计法以微波功率（］.上海:上海科学技术出版社，1993:1719.［2］何丽娅，玉梅娟，李映红，等.洋金花总生物碱抗氧化作用的实验研究［J］.中药药理与临床，1994（3）:32.［3］朱月琴，殷放宙，张弦.洋金花总生物碱提取工艺研究［J］.中成药，2000（10）:78.［4］金斌，金蓉鸾，何宏贤.酸性染料比色法测定洋金花药材中总生物碱的