正交实验法优化二氧化碳超临界流体萃取茯苓多糖工艺参数论文

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1、正交实验法优化二氧化碳超临界流体萃取茯苓多糖工艺参数论文赵子剑，连琰，王国全，李万伟【摘要】目的优选二氧化碳超临界流体（CO2-SFE）萃取茯苓多糖工艺参数。方法以茯苓多糖为评价指标，采用正交实验法对CO2-SFE萃取茯苓多糖提取工艺进行优选。结果最佳提取工艺条件为：温度35℃，压强20MPa，夹带剂（水）用量0.4ml/g，萃取4.0h。结论优选出的工艺科学合理。【关键词】茯苓；正交实验法；二氧化碳超临界流体萃取Abstract：ObjectiveTooptimizetheCO2-SFEprocessofpachymaninPoriacocos

2、(SchizeCO2-SFEprocessofpachymaninporiacocos(Schaninporiacocos(Schalextractionprocedureperatureicalpreparationl/gandtheextractiontimeumextractionprocedureisreasonableandstable.Keyl容量瓶加水溶解至刻度线，然后放冰箱内冷藏备用(必须在182℃时收集其馏分)。在蒸馏过程中，还要控制好冷凝程度，若冷凝管内的水流量过快，则会很快使得其中的馏分结晶而影响到馏分的正常收集。2.2.2

3、制备标准曲线精密称取置五氧化二磷减压干燥器中干燥12h以上的无水葡萄糖标准15mg，置25ml容量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀置室温下（约240℃）备用（浓度为0.6mg/ml）。精密量取对照品溶液0.0，1.0，2.0，3.0，4.0，5.0ml，分别置于100ml容量瓶中，并加水至刻度，摇匀。精密量取上述各溶液2ml，置具塞试管中，分别加入4%的苯酚溶液1ml，混匀后迅速加入浓硫酸7.0ml，摇匀，并于45℃水浴中保温30min后取出，置冰水浴中5min后取出。然后以第1份为空白对照组，用分光光度法在490nm的波长处测定其吸收度A，以吸

4、光度A为纵坐标，溶液浓度C为横坐标，进行线性回归。得回归方程：Y=0.0114+0.0183X,相关系数r=0.9995，葡萄糖浓度在0.006～0.03mg/ml范围内吸光度与浓度呈良好的线性关系。见图1。2.2.3苯酚-硫酸法测茯苓多糖含量将各提取方法所得样品制成1g/ml的溶液，精密量取2ml，照标准曲线的制备项下的方法，用紫外分光光度法测定其吸光度，从标准曲线的回归方程中计算出待测溶液浓度，并进一步计算出其多糖含量（以葡萄糖量计）。结果见表3。2.3正交实验设计根据CO2-SFE工艺的影响因素，选取温度、压强、夹带剂用量、萃取时间为考察因

5、素［5，6］，进行L9（34）正交实验，并以茯苓多糖（以葡萄糖计）为评价指标，优选CO2-SFE萃取茯苓多糖最佳工艺。因素水平见表2，结果见表3，方差分析见表4。表2因素水平设计（略）表3正交实验结果（略）表4方差分析（略）2.4结果分析由表3可以知，极差中D项最大，其次为C项，A项最小，即该4个因素对多糖产量的影响程度由大到小为：DCBA。表明在该实验条件下，各因素对茯苓多糖产率影响的主次顺序是：萃取时间夹带剂(水)用量萃取压强萃取温度。由表4可知，因素C、D对多糖产量有显著性影响，其他两个因素没有显著性影响。就多糖产率而言所选适宜的提取工艺为

6、：A1B2C2D3；综合考虑，确定工艺为：A1B3C3D3，即CO2-SFE萃取茯苓多糖的最佳工艺条件为：温度35℃，压强20mPa，夹带剂（水）用量0.4ml/g，萃取4.0h。、2.5最佳提取工艺验证在上述最佳条件下［温度35℃，压强20mPa，夹带剂（水）用量0.4ml/g，萃取4.0h］进行3次重复实验。结果见表5。表5最佳条件验证实验（略）从表5可看出，最佳提取工艺条件具有较好重复性，茯苓多糖得率较高，说明该最佳工艺条件是合理、可靠的。3讨论影响超临界CO2萃取的因素有：萃取压力、萃取温度、萃取物颗粒大小、CO2流量、夹带剂等。在本仪器

7、中，CO2流量与萃取压力相关，所以未将其列入考察因素。从实验结果来看，萃取压力水平没有显著性影响，这可能是萃取压力选择过小或萃取压力本身对多糖的萃取没有影响的缘故。至于是哪一原因，将在下一步的实验中继续研究。萃取温度在31.1℃是临界值，高于此温度才是超临界状态，45℃是超临界萃取常用的较高温度，所以选择35,40,45℃3个水平。在本次CO2超临界流体萃取茯苓多糖的实验过程中采用的是等温变压工艺，即超临界CO2的萃取和分离在同一温度下进行。该工艺由于没有温度的变化，从而操作简单，可实现对高沸点、热敏性、易氧化物质的接近常温的萃取，特别适合于从天

8、然产物中提取有效成分。从实验结果来看，仅因素C、D对萃取茯苓多糖产率的影响具有显著性；茯苓多糖的平均得率为5.276%，超过了文献报道的