玄赤归镇痛胶囊质量标准研究

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1、玄赤归镇痛胶囊质量标准研究申祥国湖南省邵阳市中西医结合医院药剂科，湖南邵阳422000[摘要]目的建立玄赤归镇痛胶囊的质量标准。方法实验中主要利用TLC检测方法对相关中药，如：当归、川芎、延胡索、三七等进行定性检测；使用HPLC法测定三七中三七苷R1的含量。结果薄层色谱图斑点清晰，阴性对照无干扰；三七皂苷R1在71.5～1023μg/mL范围内线性关系良好，平均回收率91.7%，RSD为1.4%（n=5）。结论该方法专属性强，灵敏度高，重现性好，可用于玄赤归镇痛胶囊的质量控制。[.jyqkL，超声处理5分钟，滤过，滤液作为供试品溶液。取玄赤归镇痛胶囊去川芎、当归的阴性样品，同法制

2、成去川芎、当归的阴性样品溶液。另取当归对照药材和川芎对照药材各2g，分别加乙醚20mL，在超声环境下进行15min的处理，滤过，滤液挥干，残渣分别加乙酸乙脂1mL使溶解，作为对照药材溶液。采用照薄层色谱法对上述三种溶液进行实验，实验中分别将其放在硅胶G薄层板上，使用以环己烷－乙酸乙酯作为其展开剂，并进行相关其他步骤，如：展开，取出，晾干等，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。缺川芎、当归的阴性样品无干扰。结果见图1。实验中，选择10粒本品内容物向其中加入50mL甲醇，在超声下进行30min的处理，并除去废液，向残渣内加

3、入100mL水，并将其PH控制为碱性，用乙醚振摇提取3次，每次10mL，合并乙醚液，并将其烘干，然后向残渣中放入1mL甲醇进行溶解等。实验中选取玄赤归镇痛胶囊去延胡索的阴性样品，采用相同的方法进行阴性溶液制备。另取延胡索乙素对照品，加甲醇制成每1mL含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法试验,吸取上述两种溶液各5μL，分别点于以含1%氢氧化钠的羧甲基纤维素溶液为粘合剂制备的硅胶G板上，以甲苯－丙酮(9∶2)为展开剂，展开，取出，晾干，置碘蒸气中约3min后取出，挥尽吸附的碘后,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点

4、，缺延胡索的阴性样品无干扰。结果见图2。续断取本品10粒内容物，加浓氨试液10mL，混匀，放置1小时，加二氯甲烷30mL，超声处理30min，滤过，滤液置分液漏斗中，用盐酸溶液(4→100)30mL分次振摇提取，提取液用浓氨试液调节pH值至10，再用二氯甲烷20mL分次振摇提取，合并二氯甲烷液，浓缩至0.5mL，作为供试品溶液。取玄赤归镇痛胶囊去续断的阴性样品，同法制成去续断的阴性样品溶液。另取续断对照药材3g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各5μL，分别点于同一硅胶G薄层板上，以乙醚－丙酮(1∶1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以改良碘化铋钾试液。供试

5、品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点，缺续断的阴性样品无干扰。具体见图3。三七取本品20粒内容物，加水25mL，振摇10min，滤过，滤液用水饱和的正丁醇振摇提取2次，每次15mL，合并正丁醇液，用水洗涤2次，每次10mL，弃去水液，正丁醇液蒸干，残渣加甲醇1mL使溶解，作为供试品溶液。取玄赤归镇痛胶囊去三七的阴性样品，同法制成去三七的阴性样品溶液。另取人参皂苷Re对照品、人参皂苷Rg1对照品及三七皂苷R1对照品，加甲醇分别制成每1mL各含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（中国药典2010年版一部附录ⅥB）试验，吸取上述五种溶液各5μl，分别点于

6、同一硅胶G薄层板上，以正丁醇－乙酸乙酯－水(4∶1∶5)的上层溶液为展开剂，展开，取出,晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点，见图4左；置紫外光灯(365nm)下检视，显相同的荧光斑点，缺三七的阴性样品无干扰。见图4右。3三七皂苷含量测定3.1色谱条件色谱条件色谱柱AgilentHypersil(250mm×4.0mm,5μm)C18柱；流动相：乙腈水(15∶8512min；30∶7045min；15∶85v/v)；流速：1.0mL/min；柱温35℃；检测波长203nm；进样量10μL，按上述色谱

7、条件试验，三七皂苷R1可达基线分离，且分离效果良好，R≥1.5；按三七皂苷R1峰计算。3.2对照品溶液的制备精密称取三七皂苷R1对照品35mg，置于5mL容量瓶中，并使用甲醇进行溶解和稀释，将其作为对照品溶液。3.3供试品溶液的制备实验中选择10粒药物制备溶液，精密称定，研细，混匀，取约1.0g，精密称定，加入75%甲醇10mL，浸泡约12h，在60℃下，超声45min，补足甲醇至刻度，离心，取上清液，过0.45μm滤膜，将其作为供试品溶液。3.4阴性样品溶液的制备实验中取其他处