乳没镇痛胶囊质量标准研究

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1、乳没镇痛胶囊质量标准研究薛利华冯小燕杨晓媛岳宝森（陕丙省丙安市中医医院710001）【摘要】目的：建立乳没镇痛胶囊质量标准。方法：采用薄层色谱法对制剂中乳香和没药进行鉴别;采用高效液相色谱法测定制剂中血竭素高氯酸盐含量。结果：薄层色谱斑点清晰，分离度较好，专属性强。高效液相色谱法测定结果,血竭素高氯酸盐在79.53〜530.2μg线性关系良好（「=0.9999），平均加样回收率96.2%,RSD为0.8%。结论：该方法快速、灵敏、准确，可有效控制乳没镇痛胶囊的质量。【关键词】乳没镇痛胶囊血竭素高氯酸盐薄层色谱高效液相色谱【中图分类号】R96【

2、文献标识码】A【文章编号】1672-5085（2014）20-00100-02乳没镇痛胶囊是由镇痛饮进行剂型改革而来的制剂，是国家级名老中医姚树锦主任医师集30余年临床经验总结出治疗痹痛的经验方，处方由乳香、没药、细辛、土鳖虫、血竭等药组成，功效为活血定痛，破瘀化滞，祛寒逐风。临床广泛用于类风湿性关节炎、退行性骨关节炎、强直性脊柱炎、跌打损伤等导致的周身肌肉关节肿胀疼痛［1］。为了更有效的控制产品的质量，建立乳没镇痛胶囊乳香和没药的薄层色谱鉴别方法，并采用高效液相色谱法测定制剂中血竭素高氯酸盐含量。1仪器与试药1.1仪器LC-20AT恒流粟；SPD

3、-20A紫外检测器；SIL-20A自动进样器；CTO-10ASVP校温箱（H木岛津）；FA2104（上海民桥精密科学仪器有限公司），预制硅胶6板（青岛海洋化工生产）。1.2试药乳香、没药、血竭（购自丙安盛兴饮片厂）；磷酸（广东汕头市丙陇化工厂）；乳香对照药材（120970-200403）;没药对照药材（120967-200603）;血竭素高氯酸盐对照品（110811-200704购自中国药品生物制品鉴定所，含量测定用）；乙腈、甲醇为色谱纯，水为纯化水，其余试剂均为分析纯。乳没镇痛胶囊样品（批号：20121023,20121025，20121027）

4、及相应药材阴性样品由本实验室自制。规格0.5g/粒，相当于生药材2.5g/粒。2方法与结果2.1薄层色谱鉴别［2-6】2.1.1供试品溶液的制备取本品5g,加甲醇30mL,超声处理30min,滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇2ml使溶解，作为供试品溶液。2.1.2没药对照药材溶液的制备取没药对照药材lg，加甲醇10ml，MJ供试品溶液的制备制成没药对照药材溶液。2.1.3乳香对照药材溶液的制备取乳香对照药材lg,加甲醇10ml，冋供试品溶液的制备制成乳香对照药材溶液。2.1.4阴性对照溶液的制备取原料药材，按处方分别制得缺乳香、缺没药的阴性样品，照供试品

5、溶液制备方法制得相应阴性对照溶液。2.1.5测定法照薄层色谱法（中国药典2010年版一部附录VIB）试验，吸取上述四种溶液各4μl，分别点于冋一硅胶G薄层板上，以环己院-乙醚（4:1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105°C加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相Ml颜色的斑点。阴性对照无干扰。2.2血竭素高氯酸盐含量的测定［2,7-9］2.2.1色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-0.05mol/L磷酸二氢钠溶液（50:50）为流动相；检测波长为440nm;柱温

6、40°C。2.2.2对照品溶液的制备取血竭素高氯酸盐对照品4.43mg精密称定置25ml棕色量瓶中，加3%磷酸甲醇溶液使溶解，并稀释至刻度，摇匀，精密量取2ml,置10ml棕色量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，即得（每lml中含血竭素高氯酸盐26.51?g）（血竭素重量=血竭素高氯酸盐/1.337）。2.2.3供试品溶液的制备取供试品约0.4g,精密称定置25ml棕色量瓶中，加3%磷酸甲醇溶液至刻度，密塞，振摇3分钟，滤过，精密量取续滤液2ml置10ml棕色量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，即得。2.2.4专属性考察按照处方比例称取缺血竭的空白样品，按制备工艺

7、制成缺血竭的阴性对照样品，按供试品溶液的制备方法制成缺血竭的阴性对照溶液。将血竭素高氯酸盐对照品溶液、供试品溶液和阴性对照溶液，分别注入液相色谱仪进行测定。结果见图1。2.2.5线性范围考察精密吸取血竭素高氯酸盐对照品溶液（浓度26.51?g/ml）3、5、10、15、20?1,按上述色谱条件注入色谱仪，依法测定峰面积，以峰面积对血竭素高氯酸盐含量进行冋归，得冋归方程为丫=2E+06X+2860.3,r=0.9999结果表明血竭素高氯酸盐在79.53〜530.2?g范围内呈良好线性关系。2.2.6精密度考察精密吸取供试品（批号：20121023）溶

8、液10?1重复进样6次，测定峰面积RSD为0.68%,表明精密度良好。2.2.7重复性试验取冋批样品（批号：2012102