高效液相法测定复方樟脑乳膏中葡萄糖酸氯己定含量论文

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1、高效液相法测定复方樟脑乳膏中葡萄糖酸氯己定含量论文摘要目的：采用高效液相法测定复方樟脑乳膏中葡萄糖酸氯己定的含量。方法：以Kromasil-C18（250.0mm×4.6mm，5μm）色谱柱，流动相为甲醇-水-三乙胺（44∶56∶1）（用磷酸调节pH值至3.5±0.1），流速为1.0ml/min，检测波长258nm。结果：线性范围为0.08～0.72μg，r=0.9999，平均回收率为99.92%，RSD=0.04%。结论：该方法便捷、灵敏、准确、重复性好.freelethodforthedeterminationofC

2、hlorhexidineGluconateinpoundcamphortincture.Methods：Kromasil-C18（250mm×4.6mm,.freel）columnethanol-ine(44∶56∶1)（abjustedpHto3.5±0.1byphosphoricacid）asthemobilephase.Theflol/min.Thecontent.Results：Thecalibrationcurveethodisaccurateandreliable,suitableforthedetermin

3、ationofpoundcamphortincture.Keyphortincture；Determination我们采用高效液相法测定复方樟脑乳膏中葡萄糖酸氯己定的含量，结果表明该方法便捷、灵敏、准确、重复性好，可以控制该药的质量，现报道如下：1仪器与试药1.1仪器LC-10ATVP型泵，SPD-10AVP型检测器，SLASS-VP色谱工作站。岛津UV-2450型紫外-可见分光光度仪。HR-200型万分之一天平。1.2试剂与试药醋酸氯己定对照品（C22H30Cl2N10·2C2H4O2）（批号：100183~19999

4、02）(供含量测定用)由中国药品生物制品检定所提供；甲醇为色谱醇，水为超纯水，其他试剂为分析纯。1.3供试品由内蒙古大唐药业有限公司提供。1.4阴性对照供试品由赤峰市药品检验所制备。方法：取按处方比例并以相同工艺制备的缺葡萄糖酸氯己定的阴性对照供试品。2方法与结果2.1色谱分析条件2.1.1色谱柱色谱柱填充剂为十八烷基硅烷键合硅胶，本实验研究采用KromasilC18（250mm×4.6mm，5μm）色谱柱。2.1.2流动相的选择以甲醇-水-三乙胺（44∶56∶1）（用磷酸调节pH值至3.5±0.1）为流动相，流速为1.

5、0ml/min，进行流动相条件摸索，结果醋酸氯己定保留时间为20min、分离度大于1.5，峰形对称性较好。符合《中国药典》2005年版二部附录ⅤD的要求。理论板数大于3000。2.1.3检测波长的选择于紫外可见分光光度仪上，200～700nm做光谱扫描。醋酸氯己定、葡萄糖酸氯己定在258nm波长处有最大吸收。2.2含量测定参照葡萄糖酸氯己定软膏质量标准1，取本品约1g（约相当于葡萄糖酸氯己定2mg），精密称定，置125ml分液漏斗中，加0.1mol/L盐酸溶液30ml，强力振摇，使均匀分散，加氯仿30ml，振摇提取，静置

6、分层，弃去氯仿液，再加氯仿30ml，振摇提取，静置待分层完全，弃去氯仿液，水层溶液转移至50ml量瓶中，分液漏斗用乙醇适量洗涤2～3次，合并于量瓶中，加乙醇稀释至刻度，摇匀，用微孔滤膜（0.45μm）滤过，精密量取续滤液5ml置10ml量瓶中，加流动相稀释至刻度，摇匀，用微孔滤膜（0.45μm）滤过，取续滤液，即得。另取醋酸氯己定对照品适量，加流动相制成每毫升含14μg(约相当于葡萄糖酸氯己定20μg)的溶液，按1g醋酸氯己定相当于1.435g葡萄糖酸氯己定计算。2.3专属性考察阴性对照试验：按“2.2”项下的方法制备供

7、试品溶液和对照品溶液。另取按处方比例并以相同工艺制备的缺葡萄糖酸氯己定的阴性对照供试品。在上述色谱条件下，分别精密吸取对照品溶液、阴性对照供试品溶液、供试品溶液各20μl，分别注入液相色谱仪，测得结果为：阴性对照供试品色谱图中在与葡萄糖酸氯己定对照品以及供试品色谱相应的保留时间处无色谱峰出现，表明其他成分对葡萄糖酸氯己定的测定无干扰。2.4稳定性试验取同一份供试品溶液，分别在0、2、4、8、12、24h进行测定，记录色谱图。RSD=0.16％。葡萄糖酸氯己定在24h内的峰面积积分值基本稳定不变。2.5线性关系考察取葡萄糖

8、酸氯己定10.04mg，精密称定，置100ml量瓶中，加流动相使溶解，并稀释至刻度，摇匀分别精密吸取1.0、3.0、5.0、7.0、9.0ml溶液置25ml量瓶中，加流动相稀释至刻度，摇匀，各取20μl进样，按上述色谱条件测定，回归方程为：Y=2154408X+8312，相关系数：r=0.9999。结果表明，葡萄糖酸