中药苦参提取方法的比较和工艺条件优化论文

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1、中药苦参提取方法的比较和工艺条件优化论文【关键词】中药摘要:目的优选苦参中氧化苦参碱的提取工艺。方法比较多种提取工艺。如水煎法、渗滤法、乙醇回流法,应用正交设计筛选苦参碱的提取工艺,采用高效液相色谱法测定该成分含量,作为评价指标。结果最佳工艺为渗滤法。最佳条件是:加10倍量65%乙醇浸泡24h后渗滤,流速为5ml/min,氧化苦参碱含量与提取率均较高。结论优选得到的工艺简便易行,稳定性好。关键词:苦参;氧化苦参碱;正交设计;提取工艺StudyonDifferentExtractionProcessofOxymatrineinRadixSophoraeFlavescentisandOpti

2、mizationAbstract:ObjectiveTooptimizetheextractionprocessofoxymatrineinRadixSophoraeFlavescentis.MethodsSeveralextractionprocessesethod,therefluxingmethod,.freelethod.TheoptimumextractionatrineinedbyHPLC.ResultsTheoptimumextractionconditionsarinating24hoursandthevelocityofflol/min.Thecontentofoxym

3、atrineandextractionandextractionrateizedmethodissimple,stableandefficient.Keyatrine;Orthogonaldesign;Extractionprocess中药苦参是豆科植物苦参SophoraflavescensAit的干燥根,有清热燥湿.freelm×15cm,5μm);柱温:50℃;流动相:含0.042mol/LSDS的1/15mol/L磷酸与1/15mol/L磷酸二氢钾(pH2.0)溶液;乙腈(740∶260);流速:1.0ml/min;检测波长:207nm。其色谱见图1。2.2标准溶液的制备精密称取氧

4、化苦参碱对照品2mg于5ml容量瓶中,分别用乙腈无水乙醇(8∶1)溶解并定容,混匀,即得标准溶液。2.3样品溶液的制备精密称取苦参粉末(过40目筛)0.25g,置于10ml具塞试管中,精密加入氯仿10ml,与氨水0.1ml,密塞,超声波振荡提取,45min过滤,精密吸取滤液7.5ml,通过氧化铝柱,先用氯仿10ml洗脱,再用氯仿甲醇(7∶3)10ml洗脱,合并洗脱液,挥去溶剂,残渣用乙腈无水乙醇(8∶1)溶解并定容5.0ml,即为供试品溶液。2.4氧化苦参碱含量测定2.4.1线性关系分别吸取上述的标准溶液2.0,4.0,6.0,8.0μl进样,按上述色谱条件测定峰面积,以氧化苦参碱的浓度

5、为横坐标,峰面积为纵坐标,得回归线方程为Y=15482X5333,r=0.9992,结果表明氧化生物碱在10.42~208.41μg之间范围内呈良好的线性关系。2.4.2精密度实验精密吸取同一供试品10次,进样测定,平均氧化苦参碱峰面积346.58,RSD为1.82%。2.4.3回收率实验精密称取已知含量的浸提物1g,分成5份,每份约0.2g,精密称量,分别加入在2.2中制备的氧化苦参碱对照品溶液0.5ml,按照供试品溶液的制备方法进行制备,测定氧化苦参碱的含量,平均回收率为98.71%,RSD为2.14%。2.5氧化苦参碱提取工艺优选2.5.1苦参提取水煎法:称取苦参粉末10g,水煎2

6、次,均加水100ml/次,并煎煮1h,并合并滤液,静置过滤,滤液浓缩至50ml。乙醇回流法:称取苦参粉末10g,用100ml95%乙醇回流提取氧化苦参碱6h,滤液回收乙醇并浓缩至50ml。渗滤法:称取苦参粉末10g,加100ml95%乙醇浸泡24h后进行渗滤,渗滤流速为5ml/min,渗滤液减压回收乙醇浓缩至50ml。2.5.2提取方法的比较取在2.3中制备的供试品溶液5~10μl,按2.1条件测定氧化苦参碱含量,测得苦参中氧化苦参碱的含量为1.47%,分别对3种不同方法的浸提物进行含量测定,关于苦参中氧化苦参碱的含量进行比较,结果表明,渗滤法所得浸提物中,氧化苦参碱含量明显高于水煎法和

7、乙醇回流法,故认为渗滤法为氧化苦参碱的最佳提取方法。表13种提取方法的结果比较(略)2.5.3苦参渗滤提取最佳工艺确定正交设计表:根据氧化苦参碱的理化性质,考虑到渗滤过程中的浸泡时间,乙醇浓度,溶剂用量,流速等因素对提取的影响,每个因素选择三个水平,以L9(34)正交表进行实验研究,从而优选最佳提取工艺。表2正交设计因素水平(略)实验方法及实验数据:准确称取苦参粉末10g,分别根据正交设计因素水平表的实验条件进行试验,制备苦参提取液

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