中药川芎中川芎嗪提取工艺优化的探索论文

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1、中药川芎中川芎嗪提取工艺优化的探索论文马琳王秀杰,张坚,赵启铎,陈志娟【摘要】目的考查川芎药材有效成分川芎嗪提取的影响因素,优化提取工艺。方法采用正交实验对川芎最佳提取工艺进行考察,以HPLC〔条件为KromacilC18(150mm×4.6mm,5μm)色谱柱为分析柱,以甲醇-1%醋酸水溶液(25∶75)为流动相.freell·min-1,检测波长280nm,柱温为室温〕作为优化分析手段。结果川芎的最佳提取工艺:80%乙醇(含5%乙酸)12倍量,超声提取2次,45min/次。盐酸川芎嗪在2.02~6

2、0.6μg/ml范围内呈良好的线性关系,回归方程为Y=20205X-11452,r=1.00平均回收率为101.70,RSD=2.79%。结论该实验对川芎药材中的有效成分川芎嗪的提取效率高,检测快速准确。在此HPLC条件下川芎嗪和其它成分之间能得到很好的分离。【关键词】川芎川芎嗪高效液相色谱Abstract:ObjectiveTotakethefactorsahuanxiong'sextractionintoaccountandoptimizetheextractivecraft.MethodsToa

3、doptcrosscutexperimentandexplorethebestextractivecraft.TheexperimentacilC18(150mm×4.6mm,5μm),thefloethanoltoaceticacidlpermin,checkingandthetemperaturetemperature.ResultsRhizomaChuanxiong'sbestextractivecraftes'quantity.Extractionmethodesand45minpertime

4、.Tetramethylpyrazinehadgoodlinearityrelationshipattherangeof2.02~60.6μg/ml.Regressionequationrateethodisconvenientandgreatefficient.Underthisconditionofchromatogramtetramethylpyrazinecanbeobtainedsatisfyingseparation.KeyaChuanxiong;Tetramethylpyrazine;H

5、PLC中药川芎(RhizomaChuanxiong)为伞形科植物川芎LigusticumchuanxiongHort.的干燥根茎。具有活血、行气及止痛的功效。临床上广泛用于治疗头痛、胸肋疼痛、经闭腹痛、冠心病、跌打损伤等。其有效成分是生物碱类以及酚酸类。本实验参考有关文献[1~4],对川芎中生物碱类有效成分川芎嗪(tetramethylpyrazine)的最佳提取工艺进行研究,寻找提取效率高、快速准确的提取方法并使其在HPLC检测条件下,有效成分川芎嗪和其它成分之间能得到很好的分离。1器材1.1仪器岛

6、津LC-6A高效液相色谱系统〔包括LC-6A恒流泵、SPD-6AV紫外检测器、Anastar色谱工作站KromacilC18色谱柱(150mm×4.6mm,5μm),天津市色谱科学技术公司〕;超声波提取器(KQ2200);电子天平(MettlerToledo)。1.2材料川芎药材购于河北安国药材市场,经鉴定为伞形科植物川芎LigusticumchuanxiongHort.的干燥根茎;盐酸川芎嗪标准品购于中国药品生物制品检定所(批号110817-200305);甲醇(色谱纯);重蒸水。2方法2.1色谱条

7、件以KromacilC18(150mm×4.6mm,5μm)色谱柱为分析柱,以甲醇-1%醋酸水溶液(25∶75)为流动相,流速1.0ml·min-1,检测波长280nm,柱温为室温,进样量20μl。2.2标准品的制备精密称定川芎嗪10.1mg,置于25ml的棕色容量瓶中,用甲醇稀释至刻度。制备成川芎嗪标准品的浓度为404μg/ml。2.3线性关系考察精密吸取川芎嗪标准品溶液0.05,0.1,0.2,0.3,0.5,1,1.5ml,分别置于10ml棕色瓶中,用甲醇稀释至刻度。制成不同浓度的标准液。在上述

8、“2.1”项色谱条件下,进样20μl,进行检测。以浓度为横坐标,峰面积为纵坐标得到线性回归方程为:Y=20205X-11452,r=1.00。盐酸川芎嗪在2.02~60.6μg/ml浓度范围内呈良好的线性关系.2.4提取溶剂量、时间、次数和溶剂浓度的考察取川芎粉末5g,超声提取。对溶剂量(8,10,12倍)、时间(15,30,45min)、次数(1,2,3)和溶剂浓度(50%,80%,95%)考察。平行实验两次。提取液过滤,蒸干,甲醇定容至50ml,0.

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