煅烧铟锡氢氧化物和氯化钠混合粉末制备铟锡氧化物纳米粉体的研究

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1、煅烧铟锡氢氧化物和氯化钠混合粉末制备铟锡氧化物纳米粉体的研究苏兴华，孟雷超，王本盼，赵鹏，艾涛，阎鑫（长安大学材料科学与工程学院，西安710061）摘要：铟锡氧化物（ITO）是一种重要的半导体材料，制备团聚轻、颗粒细小的ITO纳米粉体具有重要的意义。在500℃下煅烧铟锡氢氧化物[Sn:In(OH)3]和NaCl的混合粉末2h,然后冷却并经过水洗制备ITO纳米粉体。XRD和TEM研究结果表明，利用NaCl颗粒能有效阻止纳米粉体硬团聚的形成。ITO纳米粉体结晶良好，平均颗粒尺寸为18nm,尺寸分布

2、窄、团聚轻。本工艺为合成无机纳米粉体提供了一种新的方法。关键词：铟锡氧化物；纳米粉体；煅烧；氢氧化铟；氯化钠中图分类号：TB34文献标志码：APreparationofnanocrystallineindiumtinoxidepowderbycalciningthemixtureofindiumtinhydroxideandsodiumchlorideSuXinghua,MengLeichao,WangBenpan,ZhaoPeng,AiTao,YanXin(SchoolofMaterials

3、ScienceandEngineering,Chang’anUniversity,Xi’an710061,China)Abstract:Indiumtinoxide(ITO)isaveryimportantsemiconductormaterial.ItisofgreatimportancetoprepareweaklyagglomeratedandfinenanocrystallineITOpowder.Well-crystallizednanocrystallineITOpowderhasb

4、eenpreparedbycalciningapowdermixtureofindiumtinhydroxide[Sn:In(OH)3]andNaClfor2hat500℃,andthenwashingwithwater.TheX-raydiffraction(XRD)andtransmissionelectronmicroscope(TEM)studyshowedthatNaClparticlescanefficientlyinhibitthehardagglomerationoftheITO

5、nanoparticles.TheobtainednanocrystallineITOpowderwithanaverageparticlesizeof18nmdisplaysahighcrystallinity,anarrowsizedistribution,andweakagglomeration.Thistechniqueprovidesanewmethodforthesynthesisofinorganicnanocrystallinepowder.Keywords:indiumtino

6、xide(ITO);nanocrystallinepowder;calcination;In(OH)3;NaCl铟锡氧化物(indiumtinoxide，ITO)是一类重掺杂、高简并的半导体材料(Eg=3.5eV)。ITO透明导电薄膜具有优异的光电等特性,如对可见光高透明、红外光反射率大、对微波有强烈衰减性、电阻率低和可刻蚀等特点,被广泛地应用于太阳能电池、平板显示器(LCD)、薄膜晶体管(TFT)、防静电涂层等诸多领域[1-4]。目前ITO薄膜主要是通过溅射ITO靶材而获得，其所用的ITO

7、靶材是由ITO纳米颗粒真空压制而成。要获得高质量的ITO靶材，关键是要制备出分散性良好、粒径小且颗粒尺寸分布窄的ITO粉体。[5-7][8-9][10-11]共沉淀法主要采用尿素为沉淀剂以实现氢氧化铟和氢氧化锡的均匀沉淀。该法工艺条件和设备都比较简单，但会造成一定程度的硬团聚，不利于获得高致密的靶材。溶胶-凝胶法所制备的ITO粉体团聚轻、颗粒尺寸小，但是该法对工艺控制要求十分严格，且所用的原料价格较昂贵，不利于工业化规模生产。水热法利用高温高压环境，可以制备出结晶度高、分散性良好的ITO前驱

8、体，然后再经过煅烧处理得到ITO粉体。由于煅烧温度高（通常要达到500℃），造成所得ITO粉体团聚严重，分散性差。如何在煅烧过程中防止ITO纳米颗粒间的团聚，是利用水热法制备ITO纳米粉体的关键。最近的研究表明，在煅烧由前驱体和高熔点无机盐所组成混合粉末的过程中，无机盐颗粒能起到隔离相的作用，有效防止纳米颗粒间团聚的形成，最终得到分散性良好的纳米粉体[12-14]。本工作中，笔者先是利用水热法制备得到了Sn掺杂的In(OH)3纳米粉体，然后将其与无机盐NaCl充分混合得到混合粉体，随后在选定的