铟锡氧化物（ITO）粉体及高性能ITO靶材的制备与研究

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1、摘要本论文以热等静压制备铟锡氧化物ITO靶材的工艺流程为主线借助热分析TGA-DTAX射线衍射XRD透射电镜TEM扫描电镜SEM能量分散谱EDS等分析手段系统地研究了球形和针状ITO粉末的制备以及热等静压制备ITO靶材的相关工艺成功地制备了外形规整的密度大于99%的圆柱形ITO靶材综述了ITO靶材市场需求的概况以及近几十年来ITO粉体ITO靶材的研究现状和发展趋势简要地总结了热等静压法以及烧结法制备ITO靶材在制备工艺及相关技术上的异同点并在此基础上指出了本文研究的目的和意义探讨了共沉淀反应过程的各种工艺参数对球形

2、ITO粉体前驱体相结构等的影响并对前驱体向ITO固溶体的相转变过程进行了系统的表征发现在近中性和碱性环境下可以分别获得单相正交结构InOOH和立方结构In(OH)3的前驱体且两者在向立方结构ITO固溶体转变的过程中前者相对于后者来说出现了刚玉型结构ITO固溶体中间相在常压下1atm用普通的浓缩或共沉淀法分别制备了微米级和纳米级针状ITO粉末结果表明微米级ITO针的直径主要为2~9m而且约95%的针的长径比大于6且针的含Sn量由表层向核心逐渐减小ITO纳米针的直径主要为20~60nm长径比为4~12ITO前驱体纳米针

3、是由直径为3~4nm的非常规整地排列成平行于轴向的纳米丝组成的且针中的纳米丝是沿In(OH)3的[100]晶向择优取向生长的而ITO纳米针却是由其平坦面垂直于针的轴向的薄片状亚单元组成的本文较为详细地研究了球形粉末后处理冷等静压工艺隔离材料等对热等静压制备ITO靶材的影响并对热等静压制备ITO靶材的过程进行了计算机模拟结果表明球形ITO粉末进行热处理后形成了晶格常数相对于In2O3来说有所增大的单相ITO固溶体且粉体的摇实密度增加显著ITO粉末还原后会在晶粒表面生成In:Sn为97:3的铟锡合金而这种铟锡合金对IT

4、O粉末不润湿并形成球I形颗粒且晶粒表面的In含量相对于Sn来说随着还原度的提高有增大的趋势压力是制约ITO生坯冷等静压成型相对密度的关键因素ITO靶材的热等静压过程中采用1Cr18Ni9Ti不锈钢制作包套利用氧化铝粉和石墨粉或六方BN粉的混合粉体作为隔离材料并对靶体辅以铂箔包裹进行热等静压时隔离方案起到了应有的隔离效果ITO靶材的晶粒尺寸基本上为1~10m并且分布均匀靶材的断口为沿晶断裂靶材基本上全为ITO固溶体相但是在32.252存在一个可能是由InSn的低价氧化物相或InSn金属相所产生的弱衍射峰采用未经致密化

5、处理的粉末经热等静压制备的ITO靶材的晶粒分布很宽且局部存在异常长大的晶粒靶体内存在大量的内孔隙靶体的主晶相仍为ITO固溶体但靶体内部析出了含量约为4.6wt%的SnO2相本文还尝试了烧结法制备小块ITO靶材的工艺过程并对所制备的ITO靶材的断口相结构以及成分等进行了分析同时也初步探讨了热等静压ITO靶材磁控溅射获得ITO膜的制备过程并研究了相关工艺参数对膜的结构导电率表面形貌以及透光率等的影响结果表明在空气气氛中烧结的靶材中出现大量尺寸达10~20m的孔洞靶材的Sn含量要低于纯氧气氛烧结的靶材而且前者的ITO固溶

6、体的晶格常数小于后者的固溶体的晶格常数在低氧分压的条件下溅射膜的400面非常显著地择优平行于玻璃表面而随着氧压的升高却表现为膜的222面择优取向平行于玻璃表面随着氧压的升高膜的表面粗糙度起伏变小的同时膜的结构也越来越细腻膜的可见光透过率在氧分压增大的情形下有少许增大但是膜的导电率却略有下降关键词铟锡氧化物ITO热等静压靶材粉末IIABSTRACTWiththehelpofthermalanalyses(TGA-DTA),X-raydiffraction(XRD),transmissionelectronmicros

7、copy(TEM),scanningelectronmicroscopy(SEM),energydispersionspectra(EDS),etc.,preparationofsphericaloracicularindium-tinoxide(ITO)powdersandpreparationofITOtargetsbyhotisostaticpressing(HIP)werecomprehensivelyinvestigated,andcylindricalITOtargetshavingarelatived

8、ensityofhigherthan99%wereobtained.ThesituationsofheavydemandsofITOtargetandtheresearchsituationsanddevelopmenttrendsofITOpowdersandITOtargetsweregenerallyreviewed.Moreover,thediffe