氧化铟锡薄膜制备工艺及薄膜性能研究

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1、摘要氧化铟锡薄膜制备工艺及薄膜性能研究氧化铟锡(ITO)薄膜因为具有良好的导电性，对可见光透明，对红外光反射性强等特性，被广泛用于平面液晶显示、建筑用节能视窗、太阳能电池、轿车风挡、电磁辐射防护等方面。本文以锡的无机盐和金属铟为原料，分别通过有机法和无机法制备出ITO前驱物浆料，采用浸渍提拉法在玻璃基片上涂覆薄膜并经过热处理得到ITO薄膜样品。在ITO前驱物浆料的制备过程中，通过对有机体系、水解催化剂的选择及浆料中In3+浓度的调整来提高ITO薄膜的光电性能，使用硅烷偶联剂增强无机法制备的ITO薄膜在玻璃基片上的

2、附着性能并探讨了机理；在涂覆工艺方面，讨论了涂覆层数、浸渍提拉速度等因素对薄膜电学性能的影响；分析了热处理时间、气氛与薄膜电学性能的关系。本实验采用四探针法测量薄膜的方电阻；透射电镜表征浆料的分散性能；扫描电镜表征薄膜的微观形貌；纳米划痕法评价薄膜与基材的附着性能；分光光度计仪器测量样品的透过率；X射线衍射仪表征薄膜的晶体结构。结果表明，在乙酰丙酮(2，4．戊二酮)有机体系中，用乙酸作催化剂，在无需真空干燥的条件下可制得均一稳定的ITO前驱物浆料。随着浆料中In3+浓度从O．1mol／L增大到0．3mol／L,所

3、得到的薄膜电阻逐渐降低。偶联剂的作用使氧化铟锡薄膜并通过O—Si．O的连接附着在玻璃基片上，即北京化工大学硕士学位论文薄膜层与层之间以及薄膜与基片之间的界面由原来简单的物理吸附变成了强烈的化学吸附，因此附着性能得到改善。硅烷偶联剂的引入，不影响ITO薄膜的晶型结构，薄膜晶体沿(222)平面方向择优生长；薄膜在390．780nm范围内平均光透过率从78．9％提高至83．6％，透过率随着波长的增加而增大。对比采用硅烷偶联剂对基片进行处理和将偶联剂添加到ITO前驱物浆料中两种方法发现，后者的作用效果更明显，薄膜剥离基片

4、的临界载荷从4．16mN增大到6．20mN，增幅为49％。浆料涂覆工艺中，提拉速度越大，薄膜的电阻越小，并且随着涂覆次数的增加，薄膜的电阻呈现逐渐减小的趋势。关键词：ITO薄膜，溶胶．凝胶法，光电性能，附着力Ⅱ摘要PRoCESSINGTECHNoLOGYANDFILMPROPERTIESOFINDIUMTIMOXIDETHINFILMABSTRACTIndiumtinoxide(ITO)thinfilmswerewidelyutilizedinliquidcriticaldisplays(LCD)，energy-

5、savingwindowsforconstruction，solarcells，Carwindshields，electromagneticshielding，andSOonduetotheiruniquecharacteristicssuchashighconductivity,excellenttransparencytovisiblelight，andstrongreflectivitytoinfraredlight．Inthiscase，ITOprecursorslurrieswerepreparedby

6、organicandinorganicsol—gelmethodsusingmetalindiumandtinsaltasrawmaterials．Adip—coatingprocesswasperformedtodepositITOprecursorslurryonthesubstrate．Afterheat—treatmenttheITOthinfilmswereobtained．InordertoincreasephotoelectricpropertiesofITOthinfilmthekindoforg

7、anicsystemandhydrolysiscatalystswerediscussedintheprecursorslurrypreparation．Also，theconcentrationoftheIn3+thatwasintheprecursorslurrywasadjusted．SilanecouplingagentswereusedtoenhancetheadhesionofITOthinfilmsonglasssubstrateandtheworkingprincipleWaSinvestigat

8、ed．Besides，ithadbeenstudiedthattheinfluencesofdip—coatingtimesandspeed，北京化T人学硕fj学位论文heat-treatmenttimeandatmosphereonthefilmelectricproperties．Thefilmsheetresistancewasmeasuredbyfour-poin