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时间:2018-11-21
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1、白芷化学成分研究论文赵兴增,贾晓东陈军王鸣董云发冯煦【摘要】目的研究白芷的化学成分。方法采用硅胶柱、RP-C18及SephadexLH-20凝胶柱色谱法对白芷水溶性化学成份进行分离,用理化性质及波谱方法鉴定结构。结果从白芷Angelicadahurica分离鉴定了5个化合物:①7-O-β-D-Apiofuranosyl-(1→6)-β-D-Glucopyranosyl-Scopoletin(xeroboside);②aesculetin-6-O-β-D-apiofuranosyl-(1→6)-O-β-D-glucopyranoside;③tomenin;④isoscopolin;
2、⑤OsmanthusideH。结论化合物1~5均首次从伞形科中分离得到。【关键词】伞形科白芷化学成分Abstract:ObjectiveTostudythechemicalconstituentsofAngelicadahurica.MethodsTheconstituentsnchromatography.Theirstructuresicalpropertiesandspectralanalysis.ResultsFivepoundsenin③,isoscopolin④,OsmanthusideH⑤.Conclusionpound1to5Umbeliferaeforthefi
3、rsttime.Keybeliferae;Angelicadahurica;Chemicalconstituent白芷Angelicadahurica(Fisch.exHoffm.)Benth.EtHook.f.var.formosana(Boiss.)ShanetYuan为伞形科(Umbeliferae)当归属(Angelica)植物。白芷以根入药,始载于《神农本草经》.freelenin;④isoscopolin;⑤OsmanthusideH。化合物1~5均为首次从伞形科中分离得到。1器材BrukerAV-300,AV-500型核磁共振光谱仪;X4型数字显示显微熔点测定仪(温
4、度未校正);Agilent1100LC/MSDSL;LABCONCO冷冻干燥仪;JASCOP-1020旋光测定仪半制备型高效液相色谱仪C;12nm)及SephadexLH-20(AmershamBiosciences);柱色谱试剂均为分析纯,高效液相色谱试剂均为色谱纯。白芷根于200403采自江苏省盐城市洋马镇,经江苏省中国科学院植物研究所袁昌齐研究员鉴定,凭证标本现存放于江苏省中国科学院植物研究所标本馆内。2提取与分离白芷根(38kg)用95%的乙醇提取3次,合并提取液,减压浓缩至无醇味。提取液依次用石油醚、醋酸乙酯萃取,剩余部分为水部分。将水部分上样于D101大孔树脂柱,水
5、-乙醇梯度洗脱,分为6个部分。其中50%洗脱部分分别进行硅胶柱层析,氯仿-甲醇(10∶1~7∶3)梯度洗脱,各流分采用薄层或高效液相检识,合并相类似组分,反复反相柱层析分离,凝胶纯化,得到6个化合物。3结构鉴定3.1化合物1白色无定形粉末(冻干),mp170~172℃,[α]21.7D=-52.40(c=0.065甲醇:水=40:60),紫外灯365,254nm下均显示蓝绿色荧光。ESI-MSm/z:509[M+Na]+,示其分子量为486,结合1H-NMR,13C-NMR谱数据推断分子式为C21H26O13。化合物的1H-NMR,13C-NMR,HMQC及HMBC谱数据详见表
6、1。综合各谱数据及与文献[1]对照鉴定化合物为7-O-β-D-Apiofuranosyl-(1→6)-β-D-Glucopyranosyl-Scopoletin(xeroboside)。表1化合物1的1H-NMR,13C-NMR,HMQC及HMBC谱数据(略)3.2化合物2白色无定形粉末(冻干),[α]21.7D=-55.20(c=0.065甲醇∶水=40∶60),紫外灯365nm及254nm下均显示蓝绿色荧光,ESI-MSm/z:495[M+Na]+,示其分子量为472,结合1H-NMR,13C-NMR谱数据推断分子式为C20H24O13。化合物的1H-NMR,13C-NMR
7、,HMQC及HMBC谱数据见表2。综合以上各谱数据及与已知文献[2]对照鉴定化合物为aesculetin-6-O-β-D-apiofuranosyl-(1→6)-O-β-D-glucopyranoside。3.3化合物3白色无定形粉末(氯仿-甲醇),mp207℃,[α]21.7D=+47.75(c=0.07甲醇∶水=40∶60),紫外灯365,254nm下均显示蓝色荧光。ESI-MSm/z∶407[M+Na]+示其分子量为384,结合1H-NMR,13C-NMR谱数据推断分子式
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