白芷化学成分分析论文.doc

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1、白芷化学成分分析论文1器材BrukerAV-300，AV-500型核磁共振光谱仪；X4型数字显示显微熔点测定仪（温度未校正）；Agilent1100LC/MSDSL；LABCONCO冷冻干燥仪；JASCOP-1020旋光测定仪半制备型高效液相色谱仪Waters600型；检测器Waters2487紫外双波长检测器；Agilent-1100高效液相色谱仪；柱色谱材料为硅胶(200-300目)、RP-C18（YMC;12nm）及SephadexLH-20（AmershamBiosciences）；柱色谱试剂均为分析纯，高效液相色谱试剂

2、均为色谱纯。白芷根于200403采自江苏省盐城市洋马镇，经江苏省中国科学院植物研究所袁昌齐研究员鉴定，凭证标本现存放于江苏省中国科学院植物研究所标本馆内。2提取与分离白芷根（38kg）用95％的乙醇提取3次，合并提取液，减压浓缩至无醇味。提取液依次用石油醚、醋酸乙酯萃取，剩余部分为水部分。将水部分上样于D101大孔树脂柱，水－乙醇梯度洗脱，分为6个部分。其中50％洗脱部分分别进行硅胶柱层析，氯仿－甲醇（10∶1～7∶3）梯度洗脱，各流分采用薄层或高效液相检识，合并相类似组分，反复反相柱层析分离，凝胶纯化，得到6个化合物。3结构

3、鉴定3.1化合物1白色无定形粉末（冻干），mp170～172℃，［α］21.7D=-52.40(c=0.065甲醇：水=40：60)，紫外灯365，254nm下均显示蓝绿色荧光。ESI-MSm/z：509［M+Na］+，示其分子量为486，结合1H-NMR，13C-NMR谱数据推断分子式为C21H26O13。化合物的1H-NMR，13C-NMR，HMQC及HMBC谱数据详见表1。综合各谱数据及与文献［1］对照鉴定化合物为7-O-β-D-Apiofuranosyl-(1→6)-β-D-Glucopyranosyl-Scopole

4、tin(xeroboside)。表1化合物1的1H-NMR，13C-NMR，HMQC及HMBC谱数据（略）3.2化合物2白色无定形粉末（冻干），［α］21.7D=-55.20(c=0.065甲醇∶水=40∶4学海无涯60)，紫外灯365nm及254nm下均显示蓝绿色荧光，ESI-MSm/z：495［M+Na］+，示其分子量为472，结合1H-NMR，13C-NMR谱数据推断分子式为C20H24O13。化合物的1H-NMR，13C-NMR，HMQC及HMBC谱数据见表2。综合以上各谱数据及与已知文献［2］对照鉴定化合物为aesc

5、uletin-6-O-β-D-apiofuranosyl-(1→6)-O-β-D-glucopyranoside。3.3化合物3白色无定形粉末（氯仿-甲醇），mp207℃，［α］21.7D=+47.75(c=0.07甲醇∶水=40∶60)，紫外灯365，254nm下均显示蓝色荧光。ESI-MSm/z∶407［M+Na］+示其分子量为384，结合1H-NMR，13C-NMR谱数据推断分子式为C17H20O10。化合物的1H-NMR，13C-NMR，COSY，HMQC及HMBC谱数据详见表3。综合各谱数据［3］鉴定化合物为tome

6、nin。表2化合物2的1H-NMR，13C-NMR，COSY，HMQC及HMBC谱数据（略）表3化合物3的1H-NMR，13C-NMR，COSY，HMQC及HMBC谱数据（略）3.4化合物4白色无定形粉末（冻干），mp140～141℃，［α］19.4d=-52.30(c=0.06甲醇∶水=40∶60)，紫外灯365及254nm下均显示蓝色荧光，结合1H-NMR，13C-NMR谱数据推断分子式为C16H18O9。1H-NMR（Pyridine-d5500MHz）δ：6.27（1H，d，J=9.5Hz，3-H），7.56（1H，d

7、，J=9.5Hz，4-H），7.62（1H，s，5-H），6.90（1H，s，8-H），3.70（3H，s，OCH3），5.65（1H，d，J=7.1Hz，1-H-Glc）。综合以上数据及与已知文献［4］对照鉴定化合物为isoscopolin。3.5化合物5白色无定形粉末（冻干），［α］21.7D=-55.20(c=0.065甲醇∶水=40∶60)，ESI-MSm/z：455［M+Na］+，示其分子量为432，结合1H-NMR，13C-NMR谱数据推断分子式为C19H28O11。1H-NMR（Pyridine-d5500MHz

8、）δ：7.07（2H，d，J=8.5Hz，3-H和5-H），7.19（2H，d，4学海无涯J=8.6Hz，2-H和6-H），2.96（2H，t，J=7.4Hz，β-H），4.34（1H，dd，J=7.5，11.2Hz，3’’’’a-α），3.88（1H，dd，J