大孔吸附树脂分离纯化降香总黄酮的实验研究

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1、大孔吸附树脂分离纯化降香总黄酮的实验研究【摘要】目的考察大孔吸附树脂分离纯化降香总黄酮的工艺条件及参数。方法选择9种不同极性的大孔吸附树脂，以降香总黄酮为指标，通过静态吸附和解吸附试验优选树脂，动态试验考察其纯化降香总黄酮的最佳工艺条件。结果静态试验选出HPD100树脂，其最佳静态吸附时间和解吸附时间均为5h，样品溶液浓度为3.7mg/mL，吸附流速为2mL/min，10倍床体积的70%以上浓度乙醇洗脱，可解吸附70%的降香总黄酮。结论HPD100树脂能够有效纯化降香总黄酮。【关键词】降香；总黄酮；大孔吸附树脂；分离纯化Abstract:ObjectiveTo

2、studythepurificationprocessoftotalflavonoidsinLignumDalbergiaeodoriferaeacroporousresin.Methods9kindsofmacroporousresinsDalbergiaodorifera.ResultsHPD100macroporousresinalstaticadsorbingtimeanddesorbingtimealconcentrationofsampleg/mL,floL/min,andelutedorethan70%eesofelutionbedvolume,a

3、llerintailinglevel.ConclusionHPD100macroporousresincouldbeusedinthepurificationofthetotalflavonoidsinLignumDalbergiaeodoriferae.Theadsorptionquantityoftotalflavonoidsatsaturationg/g。KeyDalbergiaeodoriferae;totalflavonoids;macroporousresin;purification降香LignumDalbergiaeodoriferae为豆科植物

4、降香檀DalbergiaodoriferaT.Chen的树干和根的干燥心材［1］。降香中主要含有挥发油和黄酮类成分，以黄酮类成分的含量较高，具有抗炎、镇痛、抗氧化、中枢神经作用及心血管方面的作用［2］。　　大孔吸附树脂具有良好的吸附性能，应用日趋广泛，在天然药物化学成分的分离与富集研究中被广泛应用［3］。本课题组对大孔树脂纯化降香总黄酮进行了初步研究［4］，本实验选取2.3树脂类型的筛选2.3.1静态吸附和解吸附试验准确称取预处理的树脂2g于具塞的磨口锥形瓶中，精密加入总黄酮质量浓度为3.937mg/mL的降香提取液30mL，室温25℃下振荡(110r/min)吸

5、附24h至平衡，过滤，取0.1mL按“2.1.3”项下测定其吸光度并计算总黄酮含量。将上述吸附已达饱和的各树脂分别加入适量蒸馏水洗涤，再加入体积分数70%的乙醇30mL进行洗脱，室温25℃下振荡(110r/min)24h，测定洗脱液中总黄酮含量。按下列公式计算吸附和解吸附数据：比吸附量(mg·g-1)=(C0-Ce)×V/m比解吸量(mg·g-1)=C1V/m解吸附率(%)=比解吸量/比吸附量×100%其中，C0为起始浓度，Ce为平衡浓度，V为溶液体积，m为树脂质量，C1为解吸液浓度。结果见表2。表2大孔吸附树脂静态吸附解吸试验结果综合各树脂的吸附量和解吸率，选

6、取HP20、HPD100、NKA9、AB84种树脂进行静态吸附和解吸附的动力学曲线考察。2.3.2静态吸附和静态解吸附动力学曲线　　准确称取预处理的各树脂2g于具塞的磨口锥形瓶中，精密加入黄酮质量浓度为3.937mg/mL的降香提取液30mL，室温25℃下振荡(110r/min)进行吸附，在0.5、1、2、3、4、5、12、18、24h时吸取上清液，测定样品中的总黄酮含量，计算在t时刻内各树脂对降香总黄酮的吸附量，以吸附量对t作图，得到各树脂的吸附动力学曲线，见图1。　　将吸附24h后的树脂过滤后用蒸馏水冲洗，加入体积分数70%的乙醇30mL进行洗脱，室温

7、25℃下振荡(110r/min)，在0.5、1、2、3、4、5、12、18、24h时吸取上清液，测定溶液中的总黄酮含量，计算在t时刻内各树脂的解吸量，以解吸量对t作图，得到各树脂的解吸动力学曲线，见图2。综合各树脂的静态吸附和解吸附的动力学曲线，HPD100树脂吸附量和解吸量较高，在5h内吸附和解吸附高于其他树脂，故选用HPD100大孔吸附树脂做进一步考察。2.4HPD100树脂的纯化工艺参数选择　　考察上柱液的流速、黄酮浓度等因素对树脂吸附性能的影响，确定最佳的吸附工艺条件。对已吸附样品的树脂用不同浓度的乙醇进行动态解吸附实验，考察不同浓度乙醇对树脂解吸附

8、性能的影响