大孔吸附树脂分离纯化降香总黄酮的实验研究

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1、大孔吸附树脂分离纯化降香总黄酮的实验研究【摘要】目的考察大孔吸附树脂分离纯化降香总黄酮的工艺条件及参数。方法选择9种不同极性的大孔吸附树脂，以降香总黄酮为指标，通过静态吸附和解吸附试验优选树脂，动态试验考察其纯化降香总黄酮的最佳工艺条件。结果静态试验选出HPD100树脂，其最佳静态吸附时间和解吸附时间均为5h，样品溶液浓度为3.7mg/mL，吸附流速为2mL/min，10倍床体积的70%以上浓度乙醇洗脱，可解吸附70%的降香总黄酮。结论HPD100树脂能够有效纯化降香总黄酮。【关键词】降香；

2、总黄酮；大孔吸附树脂；分离纯化Abstract:ObjectiveTostudythepurificationprocessoftotalflavonoidsinLignumDalbergiaeodoriferaeacroporousresin.Methods9kindsofmacroporousresinsDalbergiaodorifera.ResultsHPD100macroporousresinalstaticadsorbingtimeanddesorbingtimealconcent

3、rationofsampleg/mL,floL/min,andelutedorethan70%eesofelutionbedvolume,allerintailinglevel.ConclusionHPD100macroporousresincouldbeusedinthepurificationofthetotalflavonoidsinLignumDalbergiaeodoriferae.Theadsorptionquantityoftotalflavonoidsatsaturationg

4、/g。KeyDalbergiaeodoriferae;totalflavonoids;macroporousresin;purification降香LignumDalbergiaeodoriferae为豆科植物降香檀DalbergiaodoriferaT.Chen的树干和根的干燥心材〔1〕。降香中主要含有挥发油和黄酮类成分，以黄酮类成分的含量较高，具有抗炎、镇痛、抗氧化、中枢神经作用及心血管方面的作用〔2〕。　　大孔吸附树脂具有良好的吸附性能，应用日趋广泛，在天然药物化学成分的分离与富集研究中被

5、广泛应用〔3〕。本课题组对大孔树脂纯化降香总黄酮进行了初步研究〔4〕，本实验选取文献报道对分离黄酮类化合物作用较好的9种树脂，考察其对降香总黄酮的吸附情况，优选出最佳的精制工艺。1仪器与试药　　UV2450紫外可见分光光度仪（SHIMADZU）；电子分析天平（BP211D）；降香药材（广州市药材公司，产地海南）；柚皮素对照品（实验室自制，经UV、1HNMR鉴定结构，HPLC检测、面积归一化法计算，纯度大于98%）；HP20、HPD100、Y比表面积/(m2·g-1)HP20日本三菱化成

6、非极性460600HPD100河北沧州宝恩化工有限公司非极性8.5～9.0650～700YL备用。分别精密吸取对照品溶液0.00、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00、6.00mL于10mL容量瓶内，准确加入1mL甲醇钠，用体积分数70%的乙醇定容至刻度，摇匀，放置40min，在410nm处测定其吸光度。计算得回归方程为Y=3.2422X-0.0193，r=0.9998，线性范围是0.0143～0.0859mg。2.1.3样品中总黄酮含量的测定方法精密吸取待测样品溶液0.1mL稀释

7、至5mL，再吸取1mL稀释液于10mL容量瓶，准确加入1mL甲醇钠，用体积分数70%的乙醇定容至刻度，摇匀，放置40min，在410nm处测定其吸光度，代入回归方程计算总黄酮含量〔5〕。2.2树脂的预处理树脂先用乙醇浸泡24h，充分溶胀。湿法装柱，用体积分数95%的乙醇洗柱至流出液加水不出现白色混浊，用水洗尽乙醇。再用质量分数5%的HCl溶液对树脂柱进行酸洗，用水洗至中性。然后用质量分数5%的NaOH溶液碱洗，水洗至中性，即可。2.3树脂类型的筛选2.3.1静态吸附和解吸附试验准确称取预处理的树

8、脂2g于具塞的磨口锥形瓶中，精密加入总黄酮质量浓度为3.937mg/mL的降香提取液30mL，室温25℃下振荡(110r/min)吸附24h至平衡，过滤，取0.1mL按“2.1.3”项下测定其吸光度并计算总黄酮含量。将上述吸附已达饱和的各树脂分别加入适量蒸馏水洗涤，再加入体积分数70%的乙醇30mL进行洗脱，室温25℃下振荡(110r/min)24h，测定洗脱液中总黄酮含量。按下列公式计算吸附和解吸附数据：比吸附量(mg·g-1)=(C0-Ce)×V/m比解吸量(mg·g-1)=C1V/m解吸附