高效液相色谱法测定圣地红景天中红景天苷的的含量论文

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1、高效液相色谱法测定圣地红景天中红景天苷的的含量论文李娜赵斌余娅芳兰泽伦【关键词】高效液相色谱；,,圣地红景天；,,红景天苷摘要：目的测定各地红景天药材中红景天苷的含量，建立各地红景天药材的含量测定方法。方法用HPLC法测定红景天苷的含量。结果测定了3批各地红景天药材中红景天苷的含量，建立了红景天苷的含量测定方法。结论该方法简便，重现性好，专属性强，可作为各地红景天药材的质量控制标准。关键词：高效液相色谱；圣地红景天；红景天苷圣地红景天，又名全瓣红景天，圣景天.freelet)S.H.Fu的干燥根及根茎［1］。主产于西藏的拉萨、山南、林芝、日喀则及云南西北部、迪庆州。

2、本品性寒、味甘、苦、涩。归肺、心经。具有活血，清肺，止咳解热止痛之功效。用于腊度（高山反应），恶心，呕吐，嘴唇和手心等发紫，全身无力，胸闷，难于透气，身体虚弱等症。红景天苷是圣地红景天的主要有效成分之一，本文建立了HPLC法测定红景天苷含量的方法，该方法简单可靠，准确度高，专属性强，重现性好，可用于圣地红景天药材及其制剂质量控制。1仪器与试药LC-10AT/SPD-10A高效液相色谱仪，N2000色谱工作站；KQ250B超声波清洗机（昆山市超声仪器有限公司）；万分之一电子天平(SartoriusBP121S)；乙腈为色谱纯（Merck公司），水为重蒸水（西南物理研究

3、所），其余试剂均为分析纯。红景天苷对照品为中国药品生物制品检定所提供（批号110738-200108，供含量测定用）。圣地红景天药材产地西藏，由成都中医药大学鉴定教研室严铸云副教授鉴别，为景天科植物圣地红景天Rhodiolasacra(PrainexHamet)S.H.Fu的干燥根及根茎。2方法与结果2.1测定波长的选择取上述对照品溶液，在200～400nm波长范围扫描。红景天苷对照品溶液在210nm和275nm处有最大吸收，但210nm靠近未端吸收，因此，选择275nm作为含量测定的检测波长。2.2色谱条件色谱柱：DiamonsilC18(5μm，250×0.46

4、mm)；流动相：乙腈-0.05mol/L磷酸二氢钾溶液（12∶88）；检测波长：275nm；流速：1.0ml/min；柱温：30℃；理论板数按红景天苷峰计算，应不低于2000。在该色谱条件下，红景天苷的保留时间在分钟，对照品色谱图及药材色谱图见图1～2。图1红景天苷对照品色谱（略）图2圣地红景天药材色谱（略）2.3线性关系的考察精密吸取对照品溶液(0.2202mg/ml)2，5，10，15，20μl注入液相色谱仪，测定。以进样量（μg）为横坐标，峰面积为纵坐标作图，绘制标准曲线，得回归方程为:Y=199582X-9362.1（r=0.9997）。在0.4404～4.

5、4040μg范围内,红景天苷进样量与峰面积有良好的线性关系。2.4精密度实验精密吸取红景天苷对照品溶液10μl，分别连续进样6次，测定峰面积，其RSD=0.78％，精密度良好。2.5重复性试验取本品粉末(过三号筛)6份，每份约2g，精密称定，按下法“置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇25ml，称定重量，超声处理（功率250g/g，RSD％＝1.54％。结果表明，本方法重现性良好。2.6加样回收率实验取已知含量（4.21mg/g）的药材粉末(过三号筛)6份，每份约1g，精密称定，分别置具塞锥形瓶中，各精密加入红景天苷对照品溶液（4.19mg/ml）各1.0ml，加甲醇至25

6、ml,.freelol/L磷酸二氢钾溶液及不同比例进行了比较研究，结果表明采用乙腈-0.05mol/L磷酸二氢钾溶液（12∶88）为流动相，分离度较好。3.3本试验还对药材提取方法进行了考察，对回流提取、超声提取、索氏提取等3种方法进行了比较研究，结果表明超声法提取效率高，操作简便，提取时间短。故本试验采用超声提取法。