高效液相色谱法测定大花红景天中没食子酸、红景天苷

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1、高效液相色谱法测定大花红景天中没食子酸、红景天苷【摘要】目的建立大花红景天中没食子酸、红景天苷及儿茶素的含量测定方法。方法采用反相高效液相色谱法，色谱柱为C18柱，流动相为甲醇-水(含0.1%磷酸)，梯度洗脱，流速为1ml·min-1，检测波长为280nm，柱温为室温，按外标法定量。结果没食子酸的加样回收率平均为98.4%，RSD=2.78%;红景天苷的加样回收率平均为99.2%，RSD=2.35%;儿茶素的加样回收率平均为98.7%，RSD=2.43%。结论所建立方法简便快速，结果准确，稳定，可以作为红景天药材的

2、质量评价方法。【关键词】大花红景天;没食子酸;红景天苷;儿茶素　　Abstract：ObjectiveToestablishamethodfordeterminationofgallicacid,salidrosideandcatechininRhodiolacrenulate.MethodsThesampleasilC18columnundergradientelution.Themobilephaseethanol-0.1%phosphoricacidandtheflol/min.The,thecolumnte

3、mperaturetemperature,andthequantificationedethod.ResultsForgallicacid,theaveragerecoveryethodisquick,simpleandaccurate,anditcanbeusedforqualitycontrolofRhodiolacrenulate.　　Keys)H.Ohba为景天科红景天属植物，为《中国药典》所收录的品种，具有抗衰老、抗疲劳、抗肿瘤等作用，其主要的化学成分有红景天苷、儿茶素、没食子酸、没食子酸乙酯等[1]。考

4、虑到中药材有效成分的协同作用，本文拟建立一种同时测定红景天中的代表性成分红景天苷、儿茶素和没食子酸的方法，用于较全面的评价红景天药材的质量。目前国内外学者对红景天中红景天苷的含量测定报道较多[2～4]，但是还未见同时测定红景天中没食子酸、红景天苷和儿茶素的文献报道，我们采用高效液相色谱(HPLC)法测定了大花红景天中没食子酸、红景天苷和儿茶素的含量，以期为红景天药材的质量评价提供实验依据。　　1仪器与试药　　(μg)进行线性回归，结果表明各组分在各自进样量范围内线性关系良好，线性范围、回归方程、回归系数见表1。表1

5、标准曲线　　2.5精密度实验在上述色谱条件下，分别精密吸取对照品溶液各10μl，重复进样5次，结果测得峰面积的RSD分别为没食子酸1.46%，红景天苷1.91%，儿茶素1.87%(n=5)。　　2.6重复性实验在上述色谱条件下，取同一样品按样品溶液的制备方法平行制备5份，分别进样10μl，同时取混合对照品溶液进样10μl，按外标法测定其含量并计算RSD，没食子酸2.55%，红景天苷1.87%，儿茶素2.38%。　　2.7稳定性实验取同一供试品溶液，按上述色谱条件测定，每2h测定1次，每次进样10μl，共6次，测得峰

6、面积的RSD分别为没食子酸2.12%，红景天苷1.48%，儿茶素1.96%(n=5)。　　2.8加样回收率实验取已知含量的大花红景天药材细粉6份，精密称定，分别精密加入对照品溶液，按照样品溶液制备方法制备并测定，计算平均回收率。结果没食子酸的平均回收率为98.4%，RSD=2.78%;红景天苷的平均回收率为99.2%，RSD=2.35%;儿茶素的平均回收率为98.7%，RSD=2.43%。　　2.9样品含量测定分别精密吸取对照品混合溶液和供试品溶液各10μl，按上述色谱条件进行测定，以外标法计算样品中没食子酸，红景

7、天苷和儿茶素的含量。结果见表2。表2样品测定结果　　3讨论　　采用HPLC法测定大花红景天中有效成分的含量，方法简便快速，结果准确、可靠，可作为大花红景天药材质量控制的依据。　　3.1流动相的选择由于没食子酸、红景天苷、儿茶素的极性都比较大，必须使用极性大的流动相才能使其较好的分离。本实验中，曾试验了流动相①甲醇-水(10∶90)，②乙腈-水(10∶90)，③乙腈-0.1%磷酸溶液(10∶90)，④甲醇-0.1%磷酸溶液系列，通过考察发现采用甲醇-0.1%磷酸溶液梯度洗脱，可以实现被测成分与其他物质的良好分离，且重

8、现性较好。　　3.2样品制备方法的选择采用甲醇、50%甲醇、水3种溶剂，超声提取和加热回流提取两种方法，结果50%甲醇超声提取60min和加热回流提取60min的提取率最高，而超声提取简单易于操作，因此选定50%甲醇超声提取60min为样品制备方法。【