饱和水溶液法制备葛根素的β环糊精包合物研究-论文

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1、饱和水溶液法制备葛根素的β环糊精包合物研究*论文尤思路，高秀蓉，廖昌军【摘要】目的探讨用饱和水溶液法制备葛根素的β环糊精包合物的最佳工艺。方法运用饱和水溶液法制备葛根素β环糊精包合物，并采用紫外分光光度法测定葛根素含量，紫外光谱、红外光谱验证包合物。结果通过正交试验得到最佳制备工艺为葛根素与β环糊精投料比为1∶１，包合时间为3h，包合温度为60℃，包合率可达94%。结论饱和水溶液法制备葛根素β环糊精包合物工艺简单可行.freelumtechnologyofsaturatedetryandinfraredspectru

2、mumpreparationprocess:thefeedratio(molratio)ofpuerarinandβ-cyclodextrineperaturepleapplicationinthepreparationofβ-cyclodextrininclusionpoundofpuerarin,anditissuitablefortheimprovementofpuerarinoralpreparationKEYol／L。具有扩张冠脉血管、降低血压和心肌耗氧，抗心律失常和明显限制心肌梗死范围等药理作用，临床上对高血压、心绞痛

3、、急性心肌梗死和视网膜静脉阻塞、突发性耳聋等疾病有较好的疗效［1］。本品静注，在动物体内分布广，消除快，不易积蓄，无代谢饱和现象［2］。大鼠灌胃后，24h自粪及胃肠道内容物回收的药物为剂量的37.3％。正常成人口服葛根素后36h仅有0.79％从尿排出，72h时自粪排出剂量的73.3％［3］。表明葛根素由于溶解度低，口服吸收程度较差。为提高PU生物利用度，考虑制备β环糊精（βCD）包合物，为进一步研究提高PU生物利用度和寻求改进PU的剂型方法提供基础。1仪器与试剂电子天平(F1004,上海金科天平)；数显恒温水浴锅（HH2，国

4、华电器有限公司）；搅拌器（JJ11增力电动搅拌器，金坛市医疗仪器厂）；循环水真空泵（SHZⅢD，上海亚荣生化仪器厂）；紫外分光光度计（UV1102，上海天美科学仪器有限公司）；红外测定仪（FTIR8400S，日本岛津公司）；真空干燥箱（DZF—6090，上海精宏实验设备有限公司）。PU标准品(中国药品生物制品检定所提供)；PU原料药（批号：20060915，成都天源天然产物有限公司）βCD（分析纯，成都科龙化工试剂厂）；95%乙醇（分析纯，成都科龙化工试剂厂）；无水乙醇（分析纯，成都科龙化工试剂厂）；Kbr（红外压片）；

5、蒸馏水（自制双蒸水）。2方法与结果2.1葛根素βCD包合物的制备工艺2.1.1包合物制备精密称取βCD10.005g，加入125ml双蒸水,在一定温度恒温水浴中搅拌溶解，溶液由乳白色变为澄清为止,为a溶液。取一定量的葛根素，加入10ml95%乙醇，在一定温度下搅拌，制备成混悬均匀溶液,为b溶液。将b溶液缓缓加入a溶液中，在恒温条件下，转速约为150r／min,搅拌一定时间，取出后，放冷至室温并放入冰箱中（4℃）冷藏24h，使βCD包合物充分析出。将包合物从冰箱中取出,用抽滤器抽滤,先后以少量双蒸水和无水乙醇冲洗滤饼并收集滤

6、液,.freelg于100ml量瓶中,以95%乙醇5mL溶解,以双蒸水定容。再取5ml于100ml量瓶中,以双蒸水定容。扫描测定其在200～500nm范围内的紫外吸收光谱。结果显示,PU在(250±2)nm有最大吸收,而βCD在此波长处无干扰。配置PUβCD包合物溶液,其吸收光谱与PU标准品吸收光谱一致。因此,确定250nm为药物的检测波长。表2正交试验表（略）2.2.2标准曲线的建立精密称取葛根素标准品5.0mg，置于25ml容量瓶中，用双蒸水溶解并稀释至刻度，得到浓度为0.2mg/ml的PU溶液，作为母液。再取5ml于2

7、5ml量瓶中,以双蒸水定容，得到浓度为0.04mg/ml的PU标准溶液。然后再取1、2、3、4、5、6ml于25ml量瓶中,以双蒸水定容并在250nm处分别测定A值。再对A-C作图，得一标准曲线为y=63.375x+0.0083R2=0.9995。2.2.3含量测定将包合物从冰箱中取出,用抽滤器抽滤,先后以少量双蒸水和无水乙醇冲洗滤饼并收集滤液,将抽滤得的滤饼放入真空干燥器中干燥，55℃干燥10h即得。将收集的滤液置于锥形瓶中，吸取20μl滤液于100ml容量瓶中，将滤液稀释到5000倍，在250nm处测定A值为0.449，包合率

8、为94％。2.3葛根素βCD包合物形成验证分析2.3.1紫外分光光度法将葛根素、葛根素包合物、物理混合物在200～300nm做紫外扫描。结果表明葛根素在250处吸收峰明显，而葛根素β环糊精包合物在紫外区无明显吸收峰，说明葛根素已被βCD包