响应曲面法优化黄芩苷-β-环糊精包合物的制备-论文.pdf

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1、畜牧与兽医2014年第46卷第1期响应曲面法优化黄芩苷一I3}一环糊精包合物的制备张玲，许薇，孙媛，李丽，高春华，王金莉(1．辽宁医学院畜牧兽医学院，辽宁锦州121001；2．辽宁医学院附属第一医院，辽宁锦州121001；3．辽宁医学院药学院，辽宁锦州121001)摘要：运用响应曲面法优化黄芩苷一p一环糊精包合物(黄芩苷一p—CD)的制备工艺。在单因素试验的基础上，以p—cD与黄芩苷的比例、包合时间、包合温度为考察因素，采用响应曲面法优化包合工艺条件，模拟得到黄芩苷一B—CD包合率的二次回归方程模型。结果：最优包合条件是p—CD与黄芩苷的

2、比例为2．51、包合时间1．57h、包合温度63．79qC，包合率的实测结果(89．83％)与响应曲面拟合所得方程的预测值(90．22％)符合性良好。表明采用响应曲面法建立的黄芩苷一B一环糊精包合物制备工艺包合率高，回归方程与实际情况拟合较好。关键词：响应曲面法；黄芩苷；B一环糊精；包合物；制备工艺中图分类号：$853．7文献标志码：B文章编号：0529-5130(2014)01-0067—05黄芩苷是从黄芩根中提取分离出来的一种黄酮类物制品检定所(批号110715—200212)；8一CD，北京化合物，是黄芩素c7位羟基与葡萄糖醛酸结合

3、而成奥博星生物技术责任有限公司(批号20100507)；无的苷。黄芩苷具有显著的生物活性，在药理上已证实水乙醇，天津市大茂化学试剂厂；其余试剂均为分具有抑菌、清热、降压、镇静、利尿、利胆、抗炎抗析纯。变态反应、解毒、抗癌反应等效能；此外，黄芩1．2包合物的制备苷还能吸收紫外线，清除氧自由基，抑制黑色素的生采用饱和溶液法制备。取黄芩苷1g，用甲醇溶成l。但由于其难溶于水和稀酸溶液，吸收差；且解待用。按不同投料比称取B—CD，在一定温度下，因有多酚羟基结构，易氧化变质，使其应用受到较大制成饱和溶液，并保持澄清。维持不同的包合温度，限制j。p一

4、环糊精(p—CD)是由7个D一葡萄糖将黄芩苷甲醇溶液用滴管缓慢滴加到B—CD溶液中，单元以仅一1，4一糖苷键结合而成，具有特殊的、强按响应曲面设计搅拌一定时问，放冷，置冰箱中冷藏烈的疏水性空腔结构，可将药物分子依靠范德华力、12h，抽滤，用少量水和乙醇洗涤，于60℃真空干燥10h，得淡黄色疏松包合物，分别称重，计算包合疏水作用力等包合到其分子内部而改变性质，不仅能物率。增加药物分子的溶解度，还能提高稳定性和生物利用度。。1．3黄芩苷一p—CD包合率的测定1．3．1色谱条件与系统适应性本次试验采用饱和水溶液法制备黄芩苷一B一环糊色谱柱：CL

5、C—ODS(id4．6mmx150mm)；流动精包合物(简称黄芩苷一B—CD)，通过响应曲面法优相：甲醇一水一磷酸(47：53：0．2)；检测波长：280化了最佳制备工艺条件，运用差示扫描热分析法nm；流速：1．0mlMmin；柱温：40oC；进样量：(DTA)对其形成进行了表征，为其工业应用提供20L。参考。1．3．2对照品溶液的制备1材料与方法取在60℃减压干燥4h的黄芩苷对照品适量，精密称定，置10mL量瓶中，加无水甲醇(色谱纯)1．1主要仪器和试剂溶解并稀释至刻度，摇匀。精密量取1．0mL，置10仪器：高效液相色谱仪；BIO—TE

6、K522泵；535mL量瓶中，加双重蒸馏水稀释至刻度，摇匀，用紫外检测器；WDL一95色谱工作站；DTA差热分析0．45Ixm滤膜过滤，即得每毫升含黄芩苷约60g的仪(仅一氧化铝作参比物)。对照品溶液。试剂：黄芩苷纯品，北京富乐士生物科技有限责1．3．3标准曲线的制备任公司(批号120912)；黄芩苷对照品，中国药品生分别吸取浓度为600g／mL的对照品溶液0．33、0．67、1．00、1．33和1．67mL，各置于10mL量瓶收稿日期：2013—05—17；修回日期：2013—11—14中，用甲醇稀释至刻度，摇匀，各进样20，以测基金项

7、目：辽宁医学院横向课题(LYHX2012042)作者简介：张玲(1977一)，女，博士生，副教授，研究方向为兽得的色谱峰面积为纵坐标、对照品浓度为横坐标绘制医药理与动物药品制剂，E—mail：fengling84@163．COIn标准曲线。结果对照品溶液浓度在20．0—100．0AnimalHusbandry&VeterinaryMedicine2014Vo1．46No．1mL的范围内呈线性关系。回归方程为y=9753．IX+黄芩苷一B—CD进行差示量热分析，升温速率为1546，r：0．9993(n=5)。10~C／min，升温范围40—

8、400℃。1．3．4黄芩苷一B—CD包合率的测定2结果称取黄芩苷一8一CD10mg，用50％乙醇溶解，定容100mL；再分别移取1mL置于10mL容量瓶中用2．1提取单因素试验50％乙醇溶液稀